[發明專利]一種混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法在審
| 申請號： | 201710221557.1 | 申請日： | 2017-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN107085046A | 公開（公告）日： | 2017-08-22 |
| 發明（設計）人： | 陳海相;林型跑;謝甲增;戴宏翔 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司33224 | 代理人： | 陳華 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 混紡 產品 聚酰胺 66 鑒定 方法 | ||
1.一種混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)標準樣品分析：取聚酰胺6或聚酰胺66純品加甲酸溶液溶解，過濾，取溶液置于樣品杯中，或者直接取聚酰胺6或聚酰胺66純品置于樣品杯中，用裂解氣相色譜-質譜聯用法進行分析，獲得標準樣品的裂解色譜圖和質譜圖；
2)待測樣品分析：取混紡產品待測樣品，加甲酸溶液浸泡處理，溶解出待測樣品中的聚酰胺組分，過濾，取待測樣品濾液置于樣品杯中，用裂解氣相色譜-質譜聯用法進行分析，獲得待測樣品的裂解色譜圖和質譜圖；
3)組分鑒定分析：與標準樣品比對，根據待測樣品的特征裂解物質、保留時間及其峰面積相對含量對組分進行鑒定分析。
2.根據權利要求1所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述步驟1)和2)中裂解氣相色譜-質譜聯用法中，色譜條件為：初始色譜柱溫50～130℃，以5～20℃/min的速率升溫到250～300℃，保持5～10min；進樣口溫度200～300℃，分流比20～100:1；
質譜條件：掃描范圍15～650amu；離子源溫度230～280℃，四極桿溫度150～180℃，質譜接口溫度250～300℃；
裂解器條件：裂解爐溫度400～850℃，裂解接口溫度200～300℃。
3.根據權利要求2所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述裂解氣相色譜-質譜聯用法中，色譜條件為：初始柱溫120℃，以20℃/min的速率升溫到260℃，保持5min；進樣口溫度300℃，分流比20:1；
質譜條件：離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，質譜接口溫度280℃；
裂解器條件：裂解爐溫度550℃，裂解接口溫度300℃。
4.根據權利要求1所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述甲酸溶液的質量分數不小于70％。
5.根據權利要求1所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述甲酸溶液為無水甲酸。
6.根據權利要求1所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述步驟2)中加甲酸溶液浸泡處理5～60min。
7.根據權利要求1所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述步驟2)中在裂解分析前進行去除甲酸溶液的處理。
8.根據權利要求7所述的混紡產品中聚酰胺6或聚酰胺66的鑒定方法，其特征在于，所述去除甲酸溶液的處理方法包括：常壓烘干、真空烘干或在線熱脫附。
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