[發明專利]一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法

有效

• 申請號: 201710221556.7
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN107102073B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 陳海相;林型跑;戴宏翔;李文武;謝甲增
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳華

本發明涉及一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，包括：1)取純聚酰胺6標準品加入到甲酸溶液中，制成標準溶液組；2)取待測樣品加入到甲酸溶液中，制成樣品溶液；3)分別將標準溶液組和樣品溶液注入到樣品杯中，用裂解氣相色譜?質譜聯用法進行分析，獲得裂解色譜圖和質譜圖；4)比對標準溶液和樣品溶液裂解色譜圖中的特征色譜峰進行定性分析；5)以標準溶液組的聚酰胺6的質量濃度為橫坐標，相應的特征裂解產物己內酰胺的峰面積為縱坐標制作標準曲線；6)根據標準曲線獲得樣品溶液中聚酰胺6的質量濃度，并計算待測樣品中聚酰胺6的質量百分含量。該方法操作過程簡單、省時省力、靈敏度高，對試驗人員身體健康和周圍環境影響小。

技術領域

本發明涉及分析檢測領域，具體涉及一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法。

背景技術

不同組成的混紡在紡織工業和貿易中占了很大的一部分。混紡組分的快速定性和混紡比例的準確定量分析，對貿易者和消費者以及紡織工作者來說都是十分重要的。目前對混紡纖維產品的定性定量主要采用顯微鏡法、紅外光譜法、熱分析法和化學溶解法等，其中化學溶解法是GB/T 2910國家標準系列所普遍采用的混紡比例定量方法。化學溶解法是利用各種纖維在不同化學試劑中的溶解性能來進行測定的方法，但該方法操作繁瑣費時、準確度和數據重現性低，化學試劑污染周圍環境且可能危害試驗員身體健康。

聚酰胺纖維因具有良好的彈性、耐磨、耐疲勞和耐腐蝕等性能而常用于和棉、麻、絲、毛、滌綸、氨綸、粘膠等其他纖維混紡，制成各種混紡產品。目前市場上聚酰胺6和聚酰胺66主要是用于紡制合成纖維的聚酰胺，占到聚酰胺纖維總量的98％以上。國家標準GB/T2910.7規定了化學溶解法定量測定聚酰胺纖維與其他纖維混合物，除上述陳述的缺點外，該方法只能測定聚酰胺組分的總量，但無法鑒別是聚酰胺6纖維還是聚酰胺66纖維。定性和定量分析通常需采用不同的方法分步完成。

因此，開發建立一種簡便、快速、可靠鑒定混紡織物中聚酰胺6組分并對其進行定量分析的檢測技術方法非常必要。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，操作過程簡單、省時省力、靈敏度高、用量少，對試驗人員身體健康和周圍環境影響小。

本發明所提供的技術方案為：

一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，包括如下步驟：

1)標準溶液的配制：取純聚酰胺6標準品加入到甲酸溶液中，制成標準溶液組；

2)樣品溶液的制備：取待測樣品加入到甲酸溶液中，制成樣品溶液；

3)裂解分析：分別將標準溶液組和樣品溶液注入到樣品杯中，用裂解氣相色譜-質譜聯用法進行分析，獲得裂解色譜圖和質譜圖；

4)定性分析：比對標準溶液和樣品溶液裂解色譜圖中的特征色譜峰進行定性分析；

5)標準曲線制作：以標準溶液組的聚酰胺6的質量濃度為橫坐標，相應的特征裂解產物己內酰胺的峰面積為縱坐標制作標準曲線；

6)定量分析：根據標準曲線獲得樣品溶液中聚酰胺6的質量濃度，并計算待測樣品中聚酰胺6的質量百分含量。

上述技術方案中，由于聚酰胺6組分在裂解氣相色譜-質譜條件下產生的裂解色譜圖有其特征性，可依據特征裂解產物己內酰胺對混紡產品中聚酰胺6組分進行鑒定。其次，采用了甲酸溶解預處理的方法，排除了其它組分的干擾，無論百分含量高低都可以對聚酰胺6組分作準確定性。并可依據己內酰胺特征峰的面積對混紡產品中聚酰胺6組分含量進行定量，即以標準溶液組的聚酰胺6的質量濃度為橫坐標，相應的聚酰胺6裂解出的己內酰胺特征裂峰面積為縱坐標制作標準曲線，根據標準曲線獲得樣品溶液中聚酰胺6的質量濃度，并計算得到混紡樣品中聚酰胺6的質量百分含量。定性和定量分析采用本發明一種方法即可同步完成。