[發明專利]一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法

有效

• 申請號: 201710221556.7
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN107102073B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 陳海相;林型跑;戴宏翔;李文武;謝甲增
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳華

1.一種測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)標準溶液的配制：取純聚酰胺6標準品加入到甲酸溶液中，制成標準溶液組；

2)樣品溶液的制備：取待測樣品加入到甲酸溶液中，制成樣品溶液；所述待測樣品為聚酰胺6纖維與棉、毛、絲、麻、再生纖維素纖維或化纖的混紡產品；

3)裂解分析：分別將標準溶液組和樣品溶液注入到樣品杯中，用裂解氣相色譜-質譜聯用法進行分析，獲得裂解色譜圖和質譜圖；所述步驟3)中裂解氣相色譜-質譜聯用法中，色譜條件為：初始色譜柱柱溫50～130℃，以5～20℃/min的速率升溫到250～300℃，保持5～10min；進樣口溫度為200～300℃，分流比為20～100:1；質譜條件：質量數掃描范圍15～650amu；離子源溫度230～280℃，四極桿溫度150～180℃，質譜接口溫度250～300℃；裂解器條件：裂解爐溫度400～850℃，裂解接口溫度200～300℃；

4)定性分析：比對標準溶液和樣品溶液裂解色譜圖中的特征色譜峰進行定性分析；

5)標準曲線制作：以標準溶液組的聚酰胺6的質量濃度為橫坐標，相應的特征裂解產物己內酰胺的峰面積為縱坐標制作標準曲線；

6)定量分析：根據標準曲線獲得樣品溶液中聚酰胺6的質量濃度，并計算待測樣品中聚酰胺6的質量百分含量。

2.根據權利要求1所述的測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，所述步驟6)中計算混紡產品中聚酰胺6的質量百分含量的公式如下：

其中，x為待測樣品中聚酰胺6的質量百分含量，m為待測樣品的取樣質量，C為樣品溶液中聚酰胺6的質量濃度；V為樣品溶液的體積。

3.根據權利要求1所述的測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，所述甲酸溶液的質量分數不小于70％。

4.根據權利要求1所述的測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，所述步驟3)中裂解分析前進行去除甲酸溶液的處理。

5.根據權利要求4所述的測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，所述去除甲酸溶液的處理方法包括：常壓烘干、真空烘干或在線熱脫附。

6.根據權利要求1所述的測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，所述步驟1)中純聚酰胺6標準品選自純聚酰胺6纖維。

7.根據權利要求1所述的測定混紡產品中聚酰胺6組分含量的方法，其特征在于，所述步驟1)中純聚酰胺6標準品選自純聚酰胺6切片或純聚酰胺6織物。