[發明專利]水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑及制法和應用

有效

• 申請號: 201710221465.3
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN107417649B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 郭向云;馬奔;王英勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48;B01J23/52;B01J23/44;B01J23/42;B01J23/50;B01J23/46;B01J23/89
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑,其特征在于催化劑包括載體，活性金屬組分和助劑金屬，按最終催化劑重量計，活性金屬組分的質量分數為1%-20%，助劑金屬組分的質量分數為0-10%，其余為載體;

所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑的制備方法,包括如下步驟：

將含有活性金屬組分和助劑金屬組分的可溶性鹽配置成水溶液，按催化劑組成，將催化劑載體，與活性金屬組分和助劑金屬組分的可溶性鹽溶液混合后，轉移至水熱反應釜中，加去離子水至水與催化劑載體的質量比為30-90：1，在150-250 ^oC下反應5-15 h，待自然冷卻后分別用水和無水乙醇各洗滌三次得到粉末，在80-120 ^oC下干燥8-12 h，最后將其置于管式爐中，H₂/Ar氣氛中還原5-12 h，其中H₂的體積分數為5-10%，氣體流速為10-30 mL/min，還原溫度為400-600 ^oC；

所述的載體為石墨烯、碳化硅、氧化鋁、二氧化硅、活性炭或者氮化碳中的一種；

所述的活性金屬組分為金、鈀、鉑、銀、釕、銠中的一種或兩種；

所述的助劑金屬組分為銅。

2.如權利要求1所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑,其特征在于所述的活性金屬的粒徑小于100納米。

3.如權利要求1所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑,其特征在于所述活性金屬組分的可溶性鹽為HAuCl₄、Pd(NO₃)₂?2H₂O、 H₂PtCl₆?6H₂O、AgNO₃、RuCl₃或RhCl₃，其水溶液濃度均為0.01-0.1 mol/L。

4.如權利要求1所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑,其特征在于助劑金屬組分的可溶性鹽為Cu(NO₃)₂，其水溶液的濃度為0.01-0.1 mol/L。

5.如權利要求1-4任一項所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑的應用,其特征在于是以5-羥甲基糠醛為原料，氧氣為氧化劑，在催化劑和無堿的水相溶劑中制得2,5-呋喃二甲醛；所述的無堿的水相溶劑是蒸餾水或去離子水。

6.如權利要求5所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑的應用,其特征在于所述5-羥甲基糠醛與水相溶劑質量比3-15：1，5-羥甲基糠醛與催化劑中活性金屬組分的摩爾比為5-100：1，5-羥甲基糠醛與氧化劑的摩爾比為0.01-0.1：1。

7.如權利要求5所述的一種水相催化5-羥甲基糠醛制備2,5-呋喃二甲醛的催化劑的應用,其特征在于所述的反應溫度為30-90 ^oC，反應時間為0.5-12 h。