[發明專利]一種高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710219660.2
• 申請日: 2017-04-06
• 公開（公告）號: CN106824053A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 杜濤;劉麗影;魏子清;曾思思;王玉順;張斌
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01J39/10;C02F1/28;C02F1/42;C02F101/30
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙)21234
• 代理人: 張志偉

技術領域

本發明涉及環境、工業廢棄物處理、工業污染減排等領域，具體為一種高效吸附陽離子染料(如：次甲基藍、結晶紫等)的粉煤灰基吸附劑的制備方法。

背景技術

染料廢水是一類在生產染料和顏料過程中排放出的廢水。由于染料廢水的排放量大且排放具有間歇性，水質不穩定，屬于非常難處理的工業廢水。據統計，全球每年會生產超過700000噸的10000多種染料，其中20％的染料會在紡織品染色和后處理過程中不經過任何處理就被當作工業廢水排出。染料的種類繁多，其中陽離子染料是一種在水溶液中易解離成帶正電荷有色離子的染料。陽離子染料的水溶性好、分子量小、與水分子的結合能力強，其產生的廢水成分復雜、鹽分和COD含量高，呈酸性，并且色度能達到幾萬倍至幾十萬倍，難以生化降解。

在處理染料廢水的眾多方法中，物理吸附法簡便易行、占地面積小、處理效果顯著。物理吸附法的核心技術是吸附劑的制備。例如，活性炭是良好的廢水吸附劑，并且對陽離子染料的吸附量可觀。然而受限于活性炭較高的制造成本，商業化推廣阻力較大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，以粉煤灰為原料，采用堿熔水熱合成法合成的粉煤灰基吸附劑，對次甲基藍、結晶紫等陽離子具有非常高效的吸附性能，工藝簡單，生產成本低廉，具有高附加值，并且有利于環境保護。

本發明的技術方案是：

一種高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將粉煤灰與硅源、強堿按照Si/Al摩爾比＝1～25、堿灰質量比0.5～2混合后，在450℃～600℃下高溫焙燒1～2h，得到熟料；

(2)熟料經冷卻研磨干燥提純后，按照熟料、氨水和模板劑重量比為1:1～2:0.1～0.3加入氨水和模板劑，并攪拌2～4h，使用弱酸調整混合液pH值為9～12，并繼續攪拌2～8h；

(3)將混合液轉移至高壓反應釜中，在90～130℃下晶化48～90h，經過濾、洗滌、干燥后放入高溫爐中，加熱至350℃～600℃焙燒3～10h，去除模板劑得到粉煤灰基吸附劑。

所述的高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，步驟(1)所述的強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

所述的高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，步驟(1)所述的硅源為二氧化硅或硅酸鈉。

所述的高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，步驟(2)所述的模板劑為十六烷基三甲基溴化銨CTAB，所述的弱酸為冰乙酸。

所述的高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，粉煤灰基吸附劑具有很高的次甲基藍吸附能力，在pH值在2～11范圍內，溫度在30～60℃范圍內，對次甲基藍去除率在70％以上，樣品的次甲基藍吸附能力在1000mg/g以上。

所述的高效吸附染料的粉煤灰基吸附劑的制備方法，粉煤灰基吸附劑對結晶紫染料具有較高的吸附能力，在pH值在2～11范圍內，溫度在30～60℃范圍內，對結晶紫去除率在70％以上，樣品的結晶紫吸附能力在350mg/g以上。

本發明的優點及有益效果是：

1、本發明以粉煤灰作為原料，采用堿熔水熱合成法制備出的吸附劑，不僅有高效的工業陽離子吸附能力，而且經濟性和環保性上具有其他吸附劑無法比擬的巨大優勢，可廣泛應用于陽離子染料污水的治理。

2、本發明方法所得粉煤灰基吸附劑具有很高的次甲基藍吸附能力，對次甲基藍去除率甚至能夠達到90％以上，樣品的次甲基藍吸附能力甚至可超過1300mg/g。另外，粉煤灰基吸附劑對結晶紫染料具有較高的吸附能力。

具體實施方式

在具體實施過程中，采用上海精密科學儀器有限公司生產的紫外可見光分光光度計(型號723N)測定吸附劑對染料吸附前后上清液中染料的濃度，并計算吸附率和平衡吸附量。

下面，通過實施例對本發明進一步詳細闡述。

實施例1