[發明專利]銀納米棒的合成以及基于其制備表面增強拉曼光譜基底

有效

• 申請號: 201710218909.8
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN107243626B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 田向東;張云;李劍鋒
• 申請（專利權）人: 廈門稀土材料研究所
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

1.一種銀納米棒的合成方法，所述方法包括：

五重孿晶金納米種子制備：

（1）75 μl、20 mM氯金酸溶液，15 μl、100 mM硝酸銀溶液，140 μl超純水加入到3 ml的PVP二甲基甲酰胺溶液中，所述PVP二甲基甲酰胺溶液中PVP濃度200 mg/ml；上述體系在120℃的油浴中加熱反應1小時，得到合成的產物；

（2）上述合成的產物取500 μl以及375 μl、20 mM 氯金酸溶液，600 μl超純水共同加入到濃度100 mg/ml 的PVP的DMF溶液中，在120 ℃油浴中加熱反應1小時，得到種子；

（3）1 ml上述種子，90 μl、20 mM 氯金酸溶液以及720 μl水加入到3 ml、80 mg/ml的PVP DMF溶液中，120℃反應30分鐘；反應體系冷卻后，在10000 rpm離心兩次，得到的五重孿晶金納米種子保存于1 ml 超純水中，得到合成的五重孿晶金納米種子溶液；

銀納米棒生長：

0.1 ml上述合成的五重孿晶金納米種子溶液加入到1 ml、80 mM CTAC 溶液中，60℃水浴孵育10分鐘后，加入10 mM 硝酸銀溶液200 μl，60℃水浴靜置10分鐘后，加入100 μl、0.1M的抗壞血酸溶液，60℃水浴中反應4小時后得到銀納米棒的產物；

銀納米棒分離純化：

銀納米棒的產物5000 rpm離心一次后，離心管底部沉淀加入到15 ml，100 mM的CTAC溶液中，常溫下靜置過夜后，銀納米棒形成絮凝狀沉淀沉降在溶液底部，分離該沉淀后得到高純度的銀納米棒材料。

2.一種銀納米棒的合成方法，所述方法包括：

五重孿晶金納米種子制備：

（1）75 μl、20 mM氯金酸溶液，7.5 μl、100 mM硝酸銀溶液，140μl超純水加入到3 ml的PVP二甲基乙酰胺溶液中，所述PVP二甲基乙酰胺溶液中PVP濃度200 mg/ml；上述體系在120℃的油浴中加熱反應1小時，得到合成的產物；

（2）上述合成的產物取500 μl以及375 μl、20 mM 氯金酸溶液，600 μl超純水共同加入到濃度為100 mg/ml的 PVP的DMAC溶液中，在120 ℃油浴中加熱反應1小時，得到種子；

（3）1 ml上述種子，90 μl、20 mM 氯金酸溶液以及720 μl水加入到3 ml、80 mg/ml的PVP DMAC溶液中，120℃反應30分鐘，反應體系冷卻后，在10000 rpm離心兩次，得到的五重孿晶金納米種子保存于1 ml 超純水中，得到合成的五重孿晶金納米種子溶液；

銀納米棒生長：

0.2 ml上述合成的五重孿晶金納米種子溶液加入到1 ml、80 Mm CTAC 溶液中，60℃水浴孵育10分鐘后，加入10 mM 硝酸銀溶液1000 μl，60℃水浴靜置10分鐘后，加入100 μl、0.1 M的抗壞血酸溶液，60℃水浴中反應4小時后得到銀納米棒的產物；

銀納米棒分離純化：

銀納米棒的產物8000 rpm離心一次后，離心管底部沉淀加入到15 ml，300 mM的CTAC溶液中，常溫下靜置過夜后，銀納米棒形成絮凝狀沉淀沉降在溶液底部，分離該沉淀后得到高純度的銀納米棒材料。

3.利用權利要求1合成方法制得銀納米棒制備表面增強拉曼光譜基底的方法，其特征在于，包括：將銀納米棒分散于有機相中，將該銀納米棒的有機相溶液快速滴加到水面上，在水-油界面形成一層鏡面的納米粒子膜，待低沸點的油相完全揮發，水面上的有序銀納米棒膜轉移到固體基底表面，獲得銀納米棒平行于基底表面的表面增強拉曼光譜基底。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機相為下列之一或其中兩種以上的混合物：二氯甲烷，環己烷，辛烷。

5.利用權利要求1合成方法制得銀納米棒制備表面增強拉曼光譜基底的方法，其特征在于，包括：銀納米棒分散于水中，在該水溶液表面添加有機溶劑，構建油-水界面，然后加入乙醇作為誘導劑，驅動水溶液中的銀納米棒進入該油水界面，并保持豎立的狀態，待油相揮發完全后，將銀納米棒膜轉移到固體基底表面，獲得銀納米棒垂直于基底表面的表面增強拉曼光譜基底；所述有機溶劑為環己烷。