[發明專利]氰乙基纖維素衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 201710216961.X
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN106866826A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 鐘玲瓏
• 申請（專利權）人: 深圳市佩成科技有限責任公司
• 主分類號: C08B11/155
• 分類號: C08B11/155
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氰乙基纖維素衍生物的制備方法，屬于高介電材料制備領域。

背景技術

高介電材料是一種應用前景非常廣泛的絕緣材料，由于它有著很好的儲存電能和均勻電場的性能，因而在電子、電機和電纜行業中都有非常重要的應用。隨著電容器、諧振器、濾波器、存儲器等眾多重要電子器件向高性能化和尺寸微型化方向的發展，高介電材料受到越來越多的關注。目前，高介電材料廣泛應用，傳統的陶瓷材料脆性大、加工溫度高、損耗大；聚合物材料具有優良的加工性能，但是通常介電常數又較低。

近年來，已經有報道稱，纖維素、二羥丙基淀粉和甲基纖維素的氰乙基衍生物作為介電聚合物有著更卓越的性能。由于良好的可加工性及獨特的結構和性能，使得氰乙基衍生物可以應用于航空航天軍事以及特殊民用設施與器材上；紅外線探測儀測不到它的存在，在許多特殊環境下，這種材料具有不可替代性，可作為場致發光材料用于高炮陣地、導彈基地等儀表的照明。不同支鏈基團對氰乙基的性能有一定的影響，但是目前沒有很穩定的制備方法。

發明內容

鑒于上述現有技術的不足之處，本發明的目的在于提供一種氰乙基纖維素衍生物的制備方法。

本發明的目的是為了克服傳統制備方法制備的材料的不足，提供了一種氰乙基纖維素衍生物的制備方法。為了達到上述目的，本發明采取了以下技術方案：

本發明提供了一種氰乙基纖維素衍生物的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、對纖維素甘油醚進行堿化，稱取5g纖維素甘油醚，加入異丙醇與乙醇的混合液25g，再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液25g，并進行攪拌；

步驟二、對纖維素甘油醚進行氰乙基化，將步驟一的混合物進行抽濾壓榨，捏碎分散成小顆粒物，加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液，將濕料緩慢加入；

步驟三、對步驟二的溶液進行攪拌，然后分階段升溫、反應，醚化結束后用相應量的乙酸終止反應；

步驟四、將步驟三獲得的混合物進行沉析，用乙醇或去離子水洗滌并干燥；

步驟五、測定纖維素甘油醚的摩爾取代度。

優選的，上述步驟一中纖維素甘油醚的摩爾取代度分別為0.20。

優選的，上述步驟一中的攪拌是在室溫下進行，攪拌2小時，進行溶解、堿化。

優選的，上述步驟二中將混合物取出并用抽濾裝置壓榨，之后捏碎分散成小顆粒物。

優選的，上述步驟三中在室溫下進行攪拌5分鐘，分階段從30℃升溫至45℃，反應三個小時，醚化結束后用相應量的乙酸終止反應。

優選的，上述步驟四中將混合物緩慢倒入體積濃度為75%乙醇中進行沉析。

優選的，上述步驟四中用乙醇或去離子水洗滌三次，并在60℃下干燥。

優選的，上述步驟五提取碘代異丙烷用鄰二甲苯，以甲苯為內標物，通過氣相色譜，運用內標準法進行定量，進而求出纖維素甘油醚的摩爾取代度MS。

本發明提供的氰乙基纖維素衍生物的制備方法，制備出的氰乙基纖維素衍生物具有良好的熱穩定性，均可用于高溫電容器，產物的介電性能明顯提高，柔順性變好，呈韌性斷裂，力學性能良好。

附圖說明

圖1為CEC、CEHEC、CEGEC的紅外譜圖示意圖；

圖2為CEC、CEHEC、CEGEC的XRD圖示意圖；

圖3為CEC、CEHEC、CEGEC的熱重曲線示意圖；

圖4為CEC、CEHEC、CEGEC的熱重微分曲線示意圖；

圖5為CEC、CEHEC、CEGEC的力學拉伸曲線示意圖；

圖6為CEC、CEHEC、CEGEC的介電常數曲線示意圖。

圖7為CEC、CEHEC、CEGEC的介電損耗曲線示意圖。

具體實施方式

本發明提供一種氰乙基纖維素衍生物的制備方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實施例對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本實施例提供的氰乙基纖維素衍生物的制備方法，具體包括以下步驟：

1）纖維素甘油醚（GEC）的堿化

稱取5gGEC（摩爾取代度分別為0.20），放入250ml三口瓶中，加入異丙醇與乙醇的混合液，再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液50g，。室溫下攪拌2h，溶解、堿化。

2）GEC的氰乙基化：