[發明專利]氰乙基纖維素衍生物的制備方法在審
| 申請號: | 201710216961.X | 申請日: | 2017-04-05 |
| 公開(公告)號: | CN106866826A | 公開(公告)日: | 2017-06-20 |
| 發明(設計)人: | 鐘玲瓏 | 申請(專利權)人: | 深圳市佩成科技有限責任公司 |
| 主分類號: | C08B11/155 | 分類號: | C08B11/155 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市南山*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙基 纖維素 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括以下步驟:
步驟一、對纖維素甘油醚進行堿化,稱取纖維素甘油醚,加入異丙醇與乙醇的混合液,再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液,并進行攪拌;
步驟二、對纖維素甘油醚進行氰乙基化,將步驟一的混合物進行抽濾壓榨,捏碎分散成小顆粒物,加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液,將濕料緩慢加入;
步驟三、對步驟二的溶液進行攪拌,然后分階段升溫、反應,醚化結束后用相應量的乙酸終止反應;
步驟四、將步驟三獲得的混合物進行沉析,用乙醇或去離子水洗滌并干燥;
步驟五、測定纖維素甘油醚的摩爾取代度。
2.如權利要求1所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟一中纖維素甘油醚的摩爾取代度分別為0.20。
3.如權利要求1或2所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟一中的攪拌是在室溫下進行,攪拌2小時,進行溶解、堿化。
4.如權利要求1所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟二中將混合物取出并用抽濾裝置壓榨,之后捏碎分散成顆粒物。
5.如權利要求1或4所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟三中在室溫下進行攪拌5分鐘,分階段從30℃升溫至45℃,反應三個小時,醚化結束后用相應量的乙酸終止反應。
6.如權利要求1所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟四中將混合物緩慢倒入體積濃度為75%乙醇中進行沉析。
7.如權利要求6所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟四中用乙醇或去離子水洗滌三次,并在60℃下干燥。
8.如權利要求1-7之一所述的氰乙基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于:所述步驟五提取碘代異丙烷用鄰二甲苯,以甲苯為內標物,通過氣相色譜,運用內標準法進行定量,進而求出纖維素甘油醚的摩爾取代度MS。
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