[發(fā)明專利]應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710216433.4
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN106970100A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧玉福
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽師范大學(xué)
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 沈陽維特專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)21229
• 代理人: 霍光旭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法。

背景技術(shù)

目前，針對物質(zhì)中輕元素含量檢測的方法主要有化學(xué)分析法和儀器分析法兩大類。化學(xué)分析法針對不同的元素和樣品種類可分為燃燈法、管式爐法、重量法、中和滴定法、比色法及容量法等具體測量方法。單純采用普通的化學(xué)方法能夠較為準(zhǔn)確地對輕元素進(jìn)行定量分析，但是步驟繁瑣，耗時(shí)較長，并且需要操作人員具有較為豐富的化學(xué)知識以及較高的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)，因此儀器分析方法越來越受到分析者的青睞。目前，儀器研究方法包括發(fā)射光譜法、原子吸收光譜分析、X射線熒光分析和等離子體發(fā)射光譜法等。其中能量色散X射線熒光分析(EDXRF)是利用X射線管作為原級譜線的激發(fā)裝置，發(fā)射初級X射線照射到樣品上，使樣品中的目標(biāo)元素被激發(fā)，產(chǎn)生X射線熒光被探測器接收，得到目標(biāo)元素的能量值，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的定標(biāo)曲線進(jìn)行對比，計(jì)算出樣品中目標(biāo)元素的含量，完成元素的定量分析。EDXRF法具有分析速度快、多種元素同時(shí)分析、制樣要求低、精度高等優(yōu)點(diǎn)，使得該方法與其他分析方法相比更具有優(yōu)勢。但由于輕元素的熒光產(chǎn)額、激發(fā)效率較低，直接的探測效果并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

基于能量色散X射線熒光分析在輕元素測量方面的不足，針對能量色散X射線熒光光譜法檢測鈣元素靈敏度低的問題，本發(fā)明提供一種合理且 有效的能量色散X射線熒光分析應(yīng)用于鈣含量的測量方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了應(yīng)用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法，實(shí)現(xiàn)了應(yīng)用EDXRF法對石灰?guī)r礦中鈣元素的定量分析。

步驟一，制備標(biāo)準(zhǔn)樣品：

a：首先向石灰?guī)r礦粉末中滴加稀鹽酸，使石灰?guī)r礦粉末中的可溶物質(zhì)以離子的形式存在于溶液中，當(dāng)溶液的PH＝1-2時(shí)，混合溶液中的可溶物質(zhì)全部溶于稀鹽酸，并與酸性不溶物相分離；

b：然后繼續(xù)向溶液中滴加氫氧化鈉溶液，根據(jù)溶度積常數(shù)，控制PH值，使溶液中鐵離子、鋁離子和鎂離子與氫氧根反應(yīng)形成沉淀，鈣以離子形式留在溶液中，反應(yīng)生成的雜質(zhì)沉淀，是由石灰?guī)r礦中除鈣元素以外的其余物質(zhì)構(gòu)成；

然后將混合溶液靜置、過濾、烘干；

步驟二，制備待測樣品：

為保證標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測樣品物理化學(xué)性質(zhì)相似，因此制備待測樣品包括步驟a、b、c，其中步驟c在步驟b中靜置、過濾、烘干前進(jìn)行；

c：向溶液中滴加適量的AgNO₃溶液，反應(yīng)產(chǎn)生氯化銀沉淀，直至沉淀完全，燒杯中的雜質(zhì)沉淀與氯化銀沉淀共存，其中，AgCl的質(zhì)量由NaCl和CaCl₂共同決定；最后將混合溶液靜置、過濾、烘干；

步驟三，將標(biāo)準(zhǔn)樣品中的沉淀物與AgCl粉末按銀含量的不同成梯度變化的比例混合，采用粉末壓片法制作標(biāo)準(zhǔn)測量樣品，用能量色散X射線熒光分析儀測定標(biāo)準(zhǔn)測量樣品，測得每個(gè)作標(biāo)準(zhǔn)測量樣品中銀元素的特征峰 凈面積，以銀元素的百分含量為橫坐標(biāo)，以銀元素的特征峰凈面積為縱坐標(biāo)繪制定標(biāo)曲線；

步驟四，同樣用能量色散X射線熒光分析儀對待測樣品中的銀元素測量，探測到待測樣品中銀元素的特征峰凈面積，代入定標(biāo)曲線，求得待測樣品中銀元素的百分含量，再根據(jù)樣品中銀和鈣的化學(xué)反應(yīng)及數(shù)量關(guān)系，計(jì)算得到石灰?guī)r礦樣品中鈣元素的百分含量。

進(jìn)一個(gè)優(yōu)化：石灰?guī)r礦粉末中的成分為CaCO₃、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、MgO，在步驟a中加入鹽酸后的反應(yīng)方程式為：

CaCO₃+2H⁺+2Cl^-＝Ca²⁺+2Cl^-+H₂O+CO₂↑

CaO+2H⁺+2Cl^-＝Ca²⁺+2Cl^-+H₂O

Fe₂O₃+6H⁺+6Cl^-＝2Fe³⁺+6Cl^-+3H₂O