[發(fā)明專利]應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710216433.4
• 申請日: 2017-04-05
• 公開（公告）號: CN106970100A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發(fā)明（設計）人: 鄧玉福
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙)21229
• 代理人: 霍光旭

1.應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法，其特征在于：包括以下步驟；

步驟一，制備標準樣品：

a：首先向石灰?guī)r礦粉末中滴加稀鹽酸，使石灰?guī)r礦粉末中的可溶物質以離子的形式存在于溶液中，當溶液的PH＝1-2時，混合溶液中的可溶物質全部溶于稀鹽酸，并與酸性不溶物相分離；

b：然后繼續(xù)向溶液中滴加氫氧化鈉溶液，根據(jù)溶度積常數(shù)，控制PH值，使溶液中鐵離子、鋁離子和鎂離子與氫氧根反應形成沉淀，鈣以離子形式留在溶液中，反應生成的雜質沉淀，是由石灰?guī)r礦中除鈣元素以外的其余物質構成；

然后將混合溶液靜置、過濾、烘干；

步驟二，制備待測樣品：

制備待測樣品包括步驟a、b、c，其中步驟c在步驟b中靜置、過濾、烘干前進行；

c：向溶液中滴加適量的AgNO₃溶液，反應產生氯化銀沉淀，直至沉淀完全，燒杯中的雜質沉淀與氯化銀沉淀共存，其中，AgCl的質量由NaCl和CaCl₂共同決定；最后將混合溶液靜置、過濾、烘干；

步驟三，將標準樣品中的沉淀物與AgCl粉末按銀含量的不同成梯度變化的比例混合，采用粉末壓片法制作標準測量樣品，用能量色散X射線熒光分析儀測定標準測量樣品，測得每個作標準測量樣品中銀元素的特征峰凈面積，以銀元素的百分含量為橫坐標，以銀元素的特征峰凈面積為縱坐標繪制定標曲線；

步驟四，同樣用能量色散X射線熒光分析儀對待測樣品中的銀元素測量，探測到待測樣品中銀元素的特征峰凈面積，代入定標曲線，求得待測樣品中銀元素的百分含量，再根據(jù)樣品中銀和鈣的化學反應及數(shù)量關系，計算得到石灰?guī)r礦樣品中鈣元素的百分含量。

2.如權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法，其特征在于：石灰?guī)r礦粉末中的成分為CaCO₃、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、MgO，在步驟a中加入鹽酸后的反應方程式為：

CaCO₃+2H⁺+2Cl^-＝Ca²⁺+2Cl^-+H₂O+CO₂↑

CaO+2H⁺+2Cl^-＝Ca²⁺+2Cl^-+H₂O

Fe₂O₃+6H⁺+6Cl^-＝2Fe³⁺+6Cl^-+3H₂O

Al₂O₃+6H⁺+6Cl^-＝2Al³⁺+6Cl^-+3H₂O

MgO+2H⁺+2Cl^-＝Mg²⁺+2Cl^-+H₂O

在步驟b中加入氫氧化鈉溶液后的反應式為：

Fe³⁺+3Na⁺+3OH^-＝Fe(OH)₃↓+3Na⁺

Al³⁺+3Na⁺+3OH^-＝Al(OH)₃↓+3Na⁺

Mg²⁺+2Na⁺+2OH^-＝Mg(OH)₂↓+2Na⁺

在步驟c中加入AgNO₃溶液，反應產生氯化銀沉淀，反應式為：

NaCl+AgNO₃＝AgCl↓+NaNO₃

CaCl₂+2AgNO₃＝Ca(NO₃)₂+2AgCl↓。

3.如權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法，其特征在于：在過濾時，用致密的無灰定量濾紙與抽濾漏斗進行過濾；烘干時，用烘箱干燥，溫度控制在90℃，持續(xù)1小時后得到沉淀。