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[發(fā)明專利]應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201710216433.4 申請日: 2017-04-05
公開(公告)號: CN106970100A 公開(公告)日: 2017-07-21
發(fā)明(設計)人: 鄧玉福 申請(專利權)人: 沈陽師范大學
主分類號: G01N23/223 分類號: G01N23/223
代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙)21229 代理人: 霍光旭
地址: 110034 遼寧省沈*** 國省代碼: 遼寧;21
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 應用 能量 色散 射線 熒光 分析 測定 石灰?guī)r 礦中鈣 含量 方法
【權利要求書】:

1.應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法,其特征在于:包括以下步驟;

步驟一,制備標準樣品:

a:首先向石灰?guī)r礦粉末中滴加稀鹽酸,使石灰?guī)r礦粉末中的可溶物質以離子的形式存在于溶液中,當溶液的PH=1-2時,混合溶液中的可溶物質全部溶于稀鹽酸,并與酸性不溶物相分離;

b:然后繼續(xù)向溶液中滴加氫氧化鈉溶液,根據(jù)溶度積常數(shù),控制PH值,使溶液中鐵離子、鋁離子和鎂離子與氫氧根反應形成沉淀,鈣以離子形式留在溶液中,反應生成的雜質沉淀,是由石灰?guī)r礦中除鈣元素以外的其余物質構成;

然后將混合溶液靜置、過濾、烘干;

步驟二,制備待測樣品:

制備待測樣品包括步驟a、b、c,其中步驟c在步驟b中靜置、過濾、烘干前進行;

c:向溶液中滴加適量的AgNO3溶液,反應產生氯化銀沉淀,直至沉淀完全,燒杯中的雜質沉淀與氯化銀沉淀共存,其中,AgCl的質量由NaCl和CaCl2共同決定;最后將混合溶液靜置、過濾、烘干;

步驟三,將標準樣品中的沉淀物與AgCl粉末按銀含量的不同成梯度變化的比例混合,采用粉末壓片法制作標準測量樣品,用能量色散X射線熒光分析儀測定標準測量樣品,測得每個作標準測量樣品中銀元素的特征峰凈面積,以銀元素的百分含量為橫坐標,以銀元素的特征峰凈面積為縱坐標繪制定標曲線;

步驟四,同樣用能量色散X射線熒光分析儀對待測樣品中的銀元素測量,探測到待測樣品中銀元素的特征峰凈面積,代入定標曲線,求得待測樣品中銀元素的百分含量,再根據(jù)樣品中銀和鈣的化學反應及數(shù)量關系,計算得到石灰?guī)r礦樣品中鈣元素的百分含量。

2.如權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法,其特征在于:石灰?guī)r礦粉末中的成分為CaCO3、CaO、Fe2O3、Al2O3、MgO,在步驟a中加入鹽酸后的反應方程式為:

CaCO3+2H++2Cl-=Ca2++2Cl-+H2O+CO2

CaO+2H++2Cl-=Ca2++2Cl-+H2O

Fe2O3+6H++6Cl-=2Fe3++6Cl-+3H2O

Al2O3+6H++6Cl-=2Al3++6Cl-+3H2O

MgO+2H++2Cl-=Mg2++2Cl-+H2O

在步驟b中加入氫氧化鈉溶液后的反應式為:

Fe3++3Na++3OH-=Fe(OH)3↓+3Na+

Al3++3Na++3OH-=Al(OH)3↓+3Na+

Mg2++2Na++2OH-=Mg(OH)2↓+2Na+

在步驟c中加入AgNO3溶液,反應產生氯化銀沉淀,反應式為:

NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3

CaCl2+2AgNO3=Ca(NO3)2+2AgCl↓。

3.如權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定石灰?guī)r礦中鈣含量的方法,其特征在于:在過濾時,用致密的無灰定量濾紙與抽濾漏斗進行過濾;烘干時,用烘箱干燥,溫度控制在90℃,持續(xù)1小時后得到沉淀。

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