[發明專利]應用能量色散X射線熒光分析測定石灰巖礦中鈣含量的方法在審
| 申請號： | 201710216433.4 | 申請日： | 2017-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN106970100A | 公開（公告）日： | 2017-07-21 |
| 發明（設計）人： | 鄧玉福 | 申請（專利權）人： | 沈陽師范大學 |
| 主分類號： | G01N23/223 | 分類號： | G01N23/223 |
| 代理公司： | 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙)21229 | 代理人： | 霍光旭 |
| 地址： | 110034 遼寧省沈*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 應用 能量 色散 射線 熒光 分析 測定 石灰巖 礦中鈣 含量 方法 | ||
1.應用能量色散X射線熒光分析測定石灰巖礦中鈣含量的方法，其特征在于：包括以下步驟；
步驟一，制備標準樣品：
a：首先向石灰巖礦粉末中滴加稀鹽酸，使石灰巖礦粉末中的可溶物質以離子的形式存在于溶液中，當溶液的PH＝1-2時，混合溶液中的可溶物質全部溶于稀鹽酸，并與酸性不溶物相分離；
b：然后繼續向溶液中滴加氫氧化鈉溶液，根據溶度積常數，控制PH值，使溶液中鐵離子、鋁離子和鎂離子與氫氧根反應形成沉淀，鈣以離子形式留在溶液中，反應生成的雜質沉淀，是由石灰巖礦中除鈣元素以外的其余物質構成；
然后將混合溶液靜置、過濾、烘干；
步驟二，制備待測樣品：
制備待測樣品包括步驟a、b、c，其中步驟c在步驟b中靜置、過濾、烘干前進行；
c：向溶液中滴加適量的AgNO3溶液，反應產生氯化銀沉淀，直至沉淀完全，燒杯中的雜質沉淀與氯化銀沉淀共存，其中，AgCl的質量由NaCl和CaCl2共同決定；最后將混合溶液靜置、過濾、烘干；
步驟三，將標準樣品中的沉淀物與AgCl粉末按銀含量的不同成梯度變化的比例混合，采用粉末壓片法制作標準測量樣品，用能量色散X射線熒光分析儀測定標準測量樣品，測得每個作標準測量樣品中銀元素的特征峰凈面積，以銀元素的百分含量為橫坐標，以銀元素的特征峰凈面積為縱坐標繪制定標曲線；
步驟四，同樣用能量色散X射線熒光分析儀對待測樣品中的銀元素測量，探測到待測樣品中銀元素的特征峰凈面積，代入定標曲線，求得待測樣品中銀元素的百分含量，再根據樣品中銀和鈣的化學反應及數量關系，計算得到石灰巖礦樣品中鈣元素的百分含量。
2.如權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定石灰巖礦中鈣含量的方法，其特征在于：石灰巖礦粉末中的成分為CaCO3、CaO、Fe2O3、Al2O3、MgO，在步驟a中加入鹽酸后的反應方程式為：
CaCO3+2H++2Cl-＝Ca2++2Cl-+H2O+CO2↑
CaO+2H++2Cl-＝Ca2++2Cl-+H2O
Fe2O3+6H++6Cl-＝2Fe3++6Cl-+3H2O
Al2O3+6H++6Cl-＝2Al3++6Cl-+3H2O
MgO+2H++2Cl-＝Mg2++2Cl-+H2O
在步驟b中加入氫氧化鈉溶液后的反應式為：
Fe3++3Na++3OH-＝Fe(OH)3↓+3Na+
Al3++3Na++3OH-＝Al(OH)3↓+3Na+
Mg2++2Na++2OH-＝Mg(OH)2↓+2Na+
在步驟c中加入AgNO3溶液，反應產生氯化銀沉淀，反應式為：
NaCl+AgNO3＝AgCl↓+NaNO3
CaCl2+2AgNO3＝Ca(NO3)2+2AgCl↓。
3.如權利要求1所述的應用能量色散X射線熒光分析測定石灰巖礦中鈣含量的方法，其特征在于：在過濾時，用致密的無灰定量濾紙與抽濾漏斗進行過濾；烘干時，用烘箱干燥，溫度控制在90℃，持續1小時后得到沉淀。
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