[發明專利]一種藥物中間體異戊酸的合成方法在審
| 申請號： | 201710216243.2 | 申請日： | 2017-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN108238893A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 嚴義達 | 申請（專利權）人： | 成都東電艾爾科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C53/126 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異戊酸 藥物中間體 溶液洗滌 合成 硫酸氫鉀溶液 甲基卡必醇 氯化鉀溶液 碳酸二甲酯 甲基呱嗪 溶液分層 甲基肼 氯化錳 脫水劑 異丙基 重結晶 丙酮 脫水 升高 | ||
【權利要求書】：
1.一種藥物中間體異戊酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步驟：(i)在反應容器中加入2mol的1-氯-3-異丙基丙酮，4-5mol的碳酸二甲酯溶液，控制攪拌速度110-140rpm,升高溶液溫度至30-40℃，然后加入3-4mol的氯化錳，反應70-90min,加入900ml氯化鉀溶液，降低溶液溫度至20-25℃，加入硫酸氫鉀溶液調節pH至4-5，靜置50-70min,溶液分層，用甲基卡必醇溶液洗滌，甲基肼溶液洗滌，在1-甲基呱嗪溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品異戊酸；其中，步驟(i)所述的碳酸二甲酯溶液質量分數為70-76％，步驟(i)所述的氯化鉀溶液質量分數為10-16％，步驟(i)所述的硫酸氫鉀溶液質量分數為20-25％，步驟(i)所述的甲基卡必醇溶液質量分數為60-68％。
2.根據權利要求1所述一種藥物中間體異戊酸的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的甲基肼溶液質量分數為80-87％。
3.根據權利要求1所述一種藥物中間體異戊酸的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的1-甲基呱嗪溶液質量分數為90-95％。
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