[發(fā)明專利]一種醫(yī)藥中間體芳基酮香豆素衍生物的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710215216.3 | 申請日： | 2015-08-11 |
| 公開（公告）號： | CN106946824A | 公開（公告）日： | 2017-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 錢小英 |
| 主分類號： | C07D311/12 | 分類號： | C07D311/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 醫(yī)藥 中間體 芳基酮香豆素 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種下式(III)所示芳基酮香豆素衍生物的合成方法，所述方法包括：在有機溶劑中，于雙組分催化劑、氧化劑、反應(yīng)助劑和堿存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物趁熱過濾，將濾液自然冷卻至室溫，然后調(diào)節(jié)pH值至中性，再加入去離子水充分振蕩，最后加入乙酸乙酯萃取2-3次，合并有機相，減壓濃縮，將所得殘留物過硅膠快速柱色譜，以體積比為1:2的丙酮和石油醚的混合溶劑作為洗脫液，從而得到所述式(III)化合物，
其中，R1選自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或鹵素；
R2為苯基、萘基、帶有取代基的苯基或帶有取代基的萘基，所述取代基為C1-C6烷基或鹵素；
R3為H或C1-C6烷基；
R4為叔戊基；
所述雙組分催化劑為銅化合物與1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵的混合物，其中銅化合物與1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵的摩爾比為3-4:1；所述銅化合物為乙酸銅；
所述氧化劑為(NH4)2S2O8；
所述反應(yīng)助劑為1,3-雙(1-金剛烷基)咪唑四氟硼酸鹽；
所述堿為碳酸鈉；
所述有機溶劑為乙腈與N,N-二甲基甲酰胺的混合物，乙腈與DMF的體積比為1:3。
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