[發明專利]一種原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法及其制得的薄膜

有效

• 申請號: 201710214272.5
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN106882834B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 楊志勝;柯蔚芳;王艷香;黃麗群;郭平春;朱華;趙學國
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發明公開了一種原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，通過有機銨鹽的制備、二維層狀氯化鋅基雜化鈣鈦礦的制備、氯化鋅基雜化鈣鈦礦旋涂制膜、氯化鋅基雜化鈣鈦礦膜層的燒結，從而在基底上原位制備得到氧化鋅納米棒陣列薄膜。本發明利用氯化鋅基雜化鈣鈦礦結晶模板，通過煅燒去除有機組分，在基底上原位制得的氧化鋅納米棒陣列形貌均勻、垂直有序排列，并且納米棒的尺寸和形貌可控。本發明制備過程簡單、成本低，有利于推廣和應用。

技術領域

本發明涉及納米氧化鋅材料技術領域，尤其涉及一種原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法及其制得的薄膜。

背景技術

ZnO在常溫下的禁帶寬度為3.37eV，是一種帶隙寬、激子束縛能高、熱穩定性好、制備方法簡單、形貌尺寸多樣以及價格低廉的半導體材料。ZnO各晶面的生長速度有很大不同，因此在制備ZnO過程中，可以通過調控實驗條件，來改變不同方向的生長速率，從而獲得各種各樣的納米形貌結構。ZnO具有納米顆粒、納米梳、納米陣列、納米空心球、納米帶、納米環、納米管等多種形貌結構，可廣泛應用于陶瓷、化工、光學、電子和生物等領域。

其中，一維的氧化鋅納米材料結構均勻、結晶性好、晶體缺陷較少，有利于電子的定向傳輸，具有優異的光學、電學和熱學等性能，為電子器件的納米化、低維化發展提供了基礎，因此，一維氧化鋅納米材料吸引了眾多研究者的目光。

現有的一維氧化鋅納米棒的制備方法主要有晶種誘導法、化學氣相沉積法和水熱法等，這些方法均是通過結晶成核和生長的過程制備獲得。目前，現有技術盡管合成ZnO納米棒的方法較多，但仍然普遍存在著制備的氧化鋅納米棒尺寸可調控性較差且較易團聚、氧化鋅納米棒陣列的有序性和可控性不足等技術缺陷。因此，探索開發新型的低成本原位制備氧化鋅納米棒陣列生長方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種利用氯化鋅基雜化鈣鈦礦結晶模板在基底上原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，以獲得垂直有序排列、形貌均勻可控的ZnO納米棒陣列。本發明的另一目的在于提供利用上述制備方法制得的薄膜。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，包括以下步驟：

(1) 有機銨鹽的制備

有機單胺RNH₂或有機雙胺NH₂RNH₂的乙醇溶液，其中R＝C_nH_2n，n≥1，與鹽酸進行加熱回流反應，經減壓蒸餾、過濾、重結晶、干燥后，制得有機單銨鹽RNH₃Cl或有機二銨鹽NH₃ClRNH₃Cl；

(2) 二維層狀氯化鋅基雜化鈣鈦礦的制備

按照摩爾質量比所述有機單銨鹽RNH₃Cl∶氯化鋅＝2∶1，或所述有機二銨鹽NH₃ClRNH₃Cl∶氯化鋅＝1∶1，將所述有機單銨鹽RNH₃Cl的乙醇溶液，或所述有機二銨鹽NH₃ClRNH₃Cl的乙醇溶液，與氯化鋅的乙醇溶液混合，進行加熱回流反應，經減壓蒸餾、過濾、重結晶、干燥后，制得二維層狀氯化鋅基雜化鈣鈦礦(RNH₃)₂ZnCl₄或NH₃RNH₃ZnCl₄；

(3) 氯化鋅基雜化鈣鈦礦旋涂制膜