[發明專利]一種原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法及其制得的薄膜有效
| 申請號： | 201710214272.5 | 申請日： | 2017-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN106882834B | 公開（公告）日： | 2018-07-13 |
| 發明（設計）人： | 楊志勝;柯蔚芳;王艷香;黃麗群;郭平春;朱華;趙學國 | 申請（專利權）人： | 景德鎮陶瓷大學 |
| 主分類號： | C01G9/02 | 分類號： | C01G9/02 |
| 代理公司： | 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261 | 代理人： | 李玉峰 |
| 地址： | 333001 江西省景*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯化鋅 基雜 原位制備 鈣鈦礦 薄膜 基底 制備 氧化鋅納米棒陣列薄膜 氧化鋅納米棒陣列 形貌 鈣鈦礦結晶 形貌可控 有機銨鹽 制備過程 燒結 納米棒 二維 膜層 去除 旋涂 制膜 煅燒 垂直 應用 | ||
1.一種原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟：
(1) 有機銨鹽的制備
有機單胺RNH2或有機雙胺NH2RNH2的乙醇溶液，其中R＝CnH2n，n≥1，與鹽酸進行加熱回流反應，經減壓蒸餾、過濾、重結晶、干燥后，制得有機單銨鹽RNH3Cl或有機二銨鹽NH3ClRNH3Cl；
(2) 二維層狀氯化鋅基雜化鈣鈦礦的制備
按照摩爾質量比所述有機單銨鹽RNH3Cl∶氯化鋅＝2∶1，或所述有機二銨鹽NH3ClRNH3Cl∶氯化鋅＝1∶1，將所述有機單銨鹽RNH3Cl的乙醇溶液，或所述有機二銨鹽NH3ClRNH3Cl的乙醇溶液，與氯化鋅的乙醇溶液混合，進行加熱回流反應，經減壓蒸餾、過濾、重結晶、干燥后，制得二維層狀氯化鋅基雜化鈣鈦礦(RNH3)2ZnCl4或NH3RNH3ZnCl4；
(3) 氯化鋅基雜化鈣鈦礦旋涂制膜
將所述雜化鈣鈦礦(RNH3)2ZnCl4或NH3RNH3ZnCl4溶于溶劑后，采用勻膠機在已清洗的基底上通過旋涂制備得到氯化鋅基雜化鈣鈦礦膜層；
(4) 氯化鋅基雜化鈣鈦礦的燒結
將所述氯化鋅基雜化鈣鈦礦膜層進行燒結，即在基底上原位制備得到氧化鋅納米棒陣列薄膜。
2.根據權利要求1所述的原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(1)、步驟(2)中加熱回流反應溫度為70～80℃，反應時間為0.5～2h。
3.根據權利要求1所述的原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(3)中將20～100mg所述雜化鈣鈦礦(RNH3)2ZnCl4或NH3RNH3ZnCl4溶于1mL溶劑中。
4.根據權利要求2或3所述的原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(3)中溶劑為無水乙醇、丙醇、異丁醇、DMF或DMSO。
5.根據權利要求1所述的原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(3)中旋涂的速度為2000～5000rpm。
6.根據權利要求1所述的原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于：所述基底為ITO導電玻璃、FTO導電玻璃、AZO導電玻璃、柔性透明導電基底、石英玻璃或者硅基基底。
7.根據權利要求1所述的原位制備ZnO納米棒陣列薄膜的方法，其特征在于：所述步驟(4)在氧氣氣氛中于300～500℃溫度下燒結0.5～2h。
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