[發(fā)明專利]一種放電等離子體燒結(jié)技術(shù)制備鐵硒超導(dǎo)材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710213736.0
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN108666045B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜鵬;張慧敏;孟慶龍;包信和
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: H01B12/00
• 分類號: H01B12/00;H01B13/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發(fā)明公開了一種放電等離子體燒結(jié)技術(shù)制備鐵硒超導(dǎo)材料的方法，鐵硒超導(dǎo)材料的化學(xué)通式為(FeSe)₁(M)_x，絕緣體M為SrTiO₃、BaTiO₃、MgO中的一種或者多種，鐵硒(FeSe)與絕緣體M的摩爾比為1：x。材料的制備方法包括：固體粉末混合、放電等離子燒結(jié)(SPS)和退火。按照一定摩爾比1：x分別稱取鐵硒和絕緣體M粉末，機(jī)械研磨混合一定時(shí)間，然后將混合后的粉末在合適的壓力和溫度下進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，將燒結(jié)得到的樣品在合適條件下進(jìn)行退火，得到(FeSe)₁(M)_x體材料。該材料具有穩(wěn)定的超導(dǎo)性能，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度在10.10K～13.44K之間；對原材料配比不敏感，x的取值范圍為0.2～15；同時(shí)具有較高的上臨界場，上臨界場可高達(dá)16.6T～26.7T，可應(yīng)用在電力能源、超導(dǎo)磁體、生物、醫(yī)療科技、通信、微電子領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種放電等離子體燒結(jié)技術(shù)制備鐵硒超導(dǎo)材料的方法，屬于超導(dǎo)材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

超導(dǎo)體最有用的性質(zhì)就是零電阻，用其來輸電將會(huì)極大地降低熱耗、節(jié)省能源。據(jù)統(tǒng)計(jì)，用銅或鋁導(dǎo)線輸電，約有15％的電能損耗在輸電線路上，僅在中國，每年由此帶來的電力損失即達(dá)1000多億度。若改為超導(dǎo)電線輸電，節(jié)省的電能相當(dāng)于新建數(shù)十個(gè)大型發(fā)電廠。隨著電力需求的增加和環(huán)境保護(hù)壓力越來越大，發(fā)展高溫超導(dǎo)直流輸電電纜迫在眉睫，而限制超導(dǎo)體輸電的最重要的參數(shù)就是臨界電流。鐵基超導(dǎo)體具有非常高的上臨界磁場、較低的各向異性，同時(shí)具有較高的臨界電流密度，展現(xiàn)了良好的潛在應(yīng)用價(jià)值。相較于其它類型的鐵基超導(dǎo)體元素多，成分復(fù)雜，合成溫度高，臨界電流隨磁場下降較快的缺點(diǎn)，鐵硒作為晶體結(jié)構(gòu)最簡單的鐵基超導(dǎo)體在實(shí)際應(yīng)用中更加有利，具有良好的應(yīng)用前景。

鐵硒的制備方法包括浮區(qū)單晶法、分子束外延法、脈沖激光沉積法等。浮區(qū)單晶法生長周期長，經(jīng)常需要數(shù)周的時(shí)間；分子束外延法和脈沖激光沉積法一般用來制備薄膜材料，而薄膜樣品的穩(wěn)定性差，不利于實(shí)際應(yīng)用。這些制備方法難以實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)相鐵硒的大批量制備，嚴(yán)重影響了鐵硒材料的應(yīng)用，因此探索簡單快捷的鐵硒制備方法成為亟待解決的問題。

放電等離子體燒結(jié)技術(shù)是制取高性能材料的一種粉末冶金技術(shù)，通過粉末顆粒之間的等離子體放電進(jìn)行加熱，同時(shí)加壓進(jìn)行燒結(jié)，具有升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、組織結(jié)構(gòu)可控、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，可用于制備熱電材料、納米材料、非晶材料、梯度材料等。SPS技術(shù)也可以用于超導(dǎo)材料制備方面，包括銅基超導(dǎo)體和鐵基超導(dǎo)體的多晶塊體材料，除了可以制備本征超導(dǎo)體，還可以通過摻入碳納米管、石墨、絕緣體等來引入磁場釘扎中心，提高超導(dǎo)體的臨界電流和臨界磁場，改善超導(dǎo)體性能。目前為止，關(guān)于SPS技術(shù)制備超導(dǎo)相鐵硒的研究還很少，尚沒有在鐵硒材料中摻入絕緣體的報(bào)道。中國專利201310288873.2，一種添加Mg提高FeSe超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的方法，主要報(bào)道了一種通過添加Mg來提高FeSe超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的方法，能夠?qū)eSe的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度提高20％，但是該專利合成步驟繁瑣，制備時(shí)間長(18h)，不利于實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)FeSe材料的大規(guī)模制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡便快捷的放電等離子體燒結(jié)技術(shù)制備鐵硒超導(dǎo)材料的方法，在不降低鐵硒超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的情況下，大幅度提高材料制備效率，降低材料制備成本。

本發(fā)明技術(shù)解決方案：一種放電等離子體燒結(jié)技術(shù)制備鐵硒超導(dǎo)材料的方法，所述的鐵硒超導(dǎo)材料的化學(xué)通式為(FeSe)₁(M)_x，其中絕緣體M為SrTiO₃、BaTiO₃、MgO中的一種或者多種，具體步驟如下：

(1)按照摩爾比1：x稱取一定質(zhì)量的鐵硒粉末和絕緣體M粉末，放到研缽中，機(jī)械研磨一段時(shí)間，得到混合粉末；x的取值范圍為0.2～15；