[發明專利]一種放電等離子體燒結技術制備鐵硒超導材料的方法有效
| 申請號： | 201710213736.0 | 申請日： | 2017-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN108666045B | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發明（設計）人： | 姜鵬;張慧敏;孟慶龍;包信和 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | H01B12/00 | 分類號： | H01B12/00;H01B13/00 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 放電 等離子體 燒結 技術 制備 超導 材料 方法 | ||
1.一種放電等離子體燒結技術制備鐵硒超導材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)按照摩爾比1：x稱取一定質量的鐵硒粉末和絕緣體M粉末，放入研缽中，機械研磨一段時間，得到混合粉末；x的取值范圍為0 .2～15；所述絕緣體M為SrTiO3、BaTiO3、MgO中的一種或者多種; 所述鐵硒原材料的晶體結構為NiAs結構的六角相(Hexagonal);
(2)將步驟(1)得到的粉末進行放電等離子體燒結：首先將粉末裝入石墨模具中，然后將石墨模具放置在放電等離子體燒結爐中加壓，抽真空，當真空度小于5Pa時，開始升溫燒結，升到最高溫度時保溫一段時間，然后直接卸壓，自然降溫至室溫，得到致密的塊狀(FeSe)1(M)x材料；
(3)將步驟(2)得到的材料放入化學氣相沉積(CVD)管式爐中對樣品進行退火，氬氣氣氛下升溫至一定溫度，恒溫一定的時間后自然降溫，整個過程中氬氣保持恒定的流量。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，鐵硒粉末與絕緣體M粉末的晶粒均勻分散，x的取值范圍為0 .2～15。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，一定質量為2～6g。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的研磨一段時間為20min～1h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中燒結過程所用石墨模具直徑為12 .7mm～20 .0mm，高度為30mm～35mm。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中燒結過程所加的壓力為30MPa～50MPa；燒結溫度為973K～1273K，升溫速率為50～100K/min，保溫時間為20min～1h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的升溫速率5K/min～20K/min，最高溫度為1123K～1223K，恒溫時間為1h～2h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中升溫和降溫過程中的氣氛為氬氣，氬氣流量為80sccm～100sccm。
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