[發(fā)明專利]一種藥物中間體3;4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710213310.5 | 申請日： | 2017-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN108238890A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 嚴義達 | 申請（專利權）人： | 成都東電艾爾科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C65/21 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲氧基 硝基苯甲酸 藥物中間體 溶液洗滌 合成 硫酸氫鉀溶液 氨基苯乙酮 甲基環(huán)己酮 硫酸鈉溶液 三氧化二鎳 碳酸鉀溶液 苯甲酸 甲基萘 脫水劑 戊二醇 重結晶 戊醇 脫水 洗滌 升高 | ||
1.一種藥物中間體3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步驟：(i)在反應容器中加入3mol的2-溴-3,4-二甲氧基-6-氨基苯乙酮，6-8mol的1,5-戊二醇溶液，控制攪拌速度210-250rpm,保持30-40min,加入600ml碳酸鉀溶液，調(diào)節(jié)pH至8-9，升高溶液溫度至60-70℃，加入3-5mol的三氧化二鎳，繼續(xù)反應30-40min,加入硫酸氫鉀溶液，調(diào)節(jié)pH至2-3，降低溶液溫度至10-15℃，硫酸鈉溶液洗滌，甲基環(huán)己酮溶液洗滌，1-甲基萘溶液洗滌，2-甲基-3-戊醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸；其中，步驟(i)所述的碳酸鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為10-17％，步驟(i)所述的硫酸氫鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為20-26％，步驟(i)所述的硫酸鈉溶液質(zhì)量分數(shù)為30-35％，步驟(i)所述的甲基環(huán)己酮溶液質(zhì)量分數(shù)為75-82％。
2.根據(jù)權利要求1所述一種藥物中間體3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的1-甲基萘溶液質(zhì)量分數(shù)為80-86％。
3.根據(jù)權利要求1所述一種藥物中間體3,4-二甲氧基-6-硝基苯甲酸的合成方法，步驟(i)所述的2-甲基-3-戊醇溶液質(zhì)量分數(shù)為90-97％。
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