[發(fā)明專利]一種硅烷偶聯(lián)劑中間體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710212892.5
• 申請(qǐng)日: 2017-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN108659029A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王立新;陳峰;彭林;楊鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08;C07F7/12;C07F7/18
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明為一種硅烷偶聯(lián)劑中間體的制備方法，該方法是在無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)系統(tǒng)中，以丙烯腈和過量三氯硅烷為起始原料，在合適的催化劑催化下經(jīng)加成反應(yīng)制得。本反應(yīng)涉及使用無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)系統(tǒng)，包括：反應(yīng)裝置、精餾裝置、冷凝循環(huán)裝置和收集裝置。本反應(yīng)采用三氯硅烷過量和盡可能高的反應(yīng)溫度，巧妙地利用連續(xù)精餾，調(diào)整塔板數(shù)和回流比以及加料速度來控制溫度和物料比，調(diào)控反應(yīng)溫度，常壓下使反應(yīng)溫度控制在三氯硅烷沸點(diǎn)之上進(jìn)行，從而提高反應(yīng)效率及收率，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)的精確控制。3?(三氯甲硅烷基)丙腈經(jīng)醇解、氫化還原得到硅烷偶聯(lián)劑γ?氨丙基三乙氧基硅烷。該工藝具有原材料價(jià)廉易得、工藝操作簡(jiǎn)單、原料可回收循環(huán)利用等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷(簡(jiǎn)稱KH550)的中間體3-(三氯甲硅烷基)丙腈的制備工藝改進(jìn)及裝置實(shí)現(xiàn)方法，屬于化工合成或工藝改進(jìn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

KH550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)，又稱γ-氨丙基三乙氧基硅烷，3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺。國(guó)外對(duì)應(yīng)牌號(hào)A-1100(美國(guó)聯(lián)碳)，Z-6011(美國(guó)道康寧)，KBM-903(日本信越)。無(wú)色或微黃色透明液體，是一種通用的含氨基官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑，廣泛運(yùn)用于促進(jìn)無(wú)機(jī)和有機(jī)高分子材料的粘接。其結(jié)構(gòu)的一端有能與環(huán)氧、酚醛、聚酯等類合成樹脂分子反應(yīng)的活性基團(tuán)氨基，另一端是與硅相連的烷氧基(乙氧基)，這種基團(tuán)在水溶液或空氣中水分的存在下可以水解，能與玻璃、礦物質(zhì)、無(wú)機(jī)填充劑表面的羥基反應(yīng)，形成硅氧烷。因此，硅烷類偶聯(lián)劑常用于硅酸鹽類填充的環(huán)氧、酚醛、聚酯樹脂等體系。另外，還可用于玻璃鋼生產(chǎn)，以提高其機(jī)械強(qiáng)度及對(duì)潮濕環(huán)境的抵抗能力。

3-(三氯甲硅烷基)丙腈是合成硅烷偶聯(lián)劑KH550的重要中間體，3-(三氯甲硅烷基) 丙腈經(jīng)過醇解、還原反應(yīng)可以制備得到硅烷偶聯(lián)劑KH550。

3-(三氯甲硅烷基)丙腈的制備在一些專利和文獻(xiàn)中已有報(bào)道，Saam，J.C.等在專利 US2860153A和文獻(xiàn)(J.Org.Chem.，1959，24，427-428.)中公開了一種該化合物的制備方法，該方法利用丙烯腈與三氯硅烷為起始原料，使用酰胺作為催化劑，該方法的收率較低(43％ yield)。專利FR1466547A中公開了一種3-(三氯甲硅烷基)丙腈的制備方法，使用丙烯腈與三氯硅烷為起始原料，使用吡唑啉酮類催化劑，得到較好收率(76％yield)，該反應(yīng)需要在高溫及壓力(P＝8bars)中進(jìn)行，能耗較高。Prober，M.等在專利US3185719A公開了一種該化合物的制備方法，使用三正丁胺催化丙烯腈與三氯硅烷的加成反應(yīng)，得到較低收率(47％yield)。Jex，V.B.等在專利US2911426A、US2907784A和US3257440A中公開一種 3-(三氯甲硅烷基)丙腈的制備方法，使用丙烯腈與三氯硅烷為原料，三苯基膦或三苯基胂為催化劑，得到較低收率(26％yield)。