[發明專利]一種硅烷偶聯劑中間體的制備方法

在審

• 申請號: 201710212892.5
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN108659029A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 王立新;陳峰;彭林;楊鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都有機化學有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C07F7/12;C07F7/18
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1.一種硅烷偶聯劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷(簡稱KH550，式化合物IV)的中間體3-(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)的制備工藝改進及裝置實現方法，其特征在于在無水無氧反應系統中，以丙烯腈(式化合物III)和過量三氯硅烷(式化合物II)為原料，在合適的催化劑催化下經加成反應制得，本反應采用三氯硅烷過量和盡可能高的反應溫度，巧妙地利用連續精餾，調整塔板數和回流比以及加料速度來控制溫度和物料比，調控反應溫度，常壓下使反應溫度控制在三氯硅烷沸點之上進行，從而提高反應效率及收率，實現對反應的精確控制，其合成路線及技術特征如下：

1)在無水無氧反應系統中，丙烯腈(式化合物III)與過量三氯硅烷(式化合物II)在催化劑催化下，于三氯硅烷沸點之上的溫度下反應得到3-(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)；

2)3-(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物III)經過醇解、還原可以得到硅烷偶聯劑KH550(式化合物IV)。

2.根據權利要求1步驟1)所述的制備方法，其特征在于所述催化劑為DMAP、DBU、DBN和三烯丙基胺、三乙胺、三正丁胺三級胺類催化劑及其任意比例的組合，其用量為式化合物III摩爾用量的1％以上為佳，低于1％仍有足夠的反應活性，但通常會延長反應時間。

3.根據權利要求1步驟1)所述的制備方法，其特征在于所述反應溫度為30-200℃，溫度在70-150℃區間反應效果最佳。

4.根據權利要求1步驟1)所述的制備方法，其特征在于所述的無水無氧反應系統，包括：反應裝置、精餾裝置、冷凝循環裝置和收集裝置，所述的所有裝置在反應前需干燥處理，在反應過程保持在無水無氧條件下進行，其構思及原理在于利用連續精餾，調整塔板數和回流比以及加料速度來控制溫度和物料比，調控反應溫度，常壓下使反應溫度控制在三氯硅烷沸點之上進行，從而提高反應效率及收率，實現對反應的精確控制。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的反應裝置為具有三口或三口以上的玻璃瓶或耐三氯硅烷腐蝕的釜體裝置。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的精餾裝置為具有一定塔板數的精餾塔，塔板數越高，精餾塔上下溫差越大，越有利于提高反應溫度，通過調整塔板數(塔板數0-100，通常10個以上塔板數就能實現較好反應溫度及轉化率的控制)和回流比，起到提高反應溫度的作用。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的冷凝循環裝置為各種形狀，不同冷凝效率且耐三氯硅烷腐蝕的冷凝器，其設計原理在于三氯硅烷的沸點較低，當反應在34℃以上反應時，三氯硅烷氣化造成損失，當氣態三氯硅烷通過冷凝管時，使氣態的三氯硅烷有效的冷凝回到反應裝置中繼續參與反應，提高反應收率。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的收集裝置在反應開始時關閉活塞，收集原料三氯硅烷，當反應體系里三氯硅烷不足時，打開活塞向反應體中加入三氯硅烷，促進反應進行；反應結束后，關閉收集裝置活塞，通過繼續加熱，將沒有反應完的三氯硅烷原料聚集到儲液裝置中，回收的原料三氯硅烷可以用于下一次反應循環。

9.根據權利要求1步驟1)所述的制備方法，其特征在于三氯硅烷和丙烯腈可以為當量，也可以是三氯硅烷過量，三氯硅烷不足量時反應也可以很好的進行，但會影響反應收率。

10.根據權利要求1步驟2)所述的制備方法，3-(三氯甲硅烷基)丙腈(式化合物I)在合適條件下經過醇解、還原可以得到硅烷偶聯劑KH550(式化合物IV)。