[發明專利]一種磁性好氧顆粒污泥?氧化石墨烯?多壁碳納米管復合吸附劑的制備及應用

在審

• 申請號: 201710209121.0
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106902762A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 劉婷;杜斌;魏琴;胡麗華;魏東;王曉東;閆濤
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
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技術領域

本發明涉及一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑的制備及應用，適用于陽離子染料的去除，屬于復合材料制備和污水處理技術領域。

背景技術

近年來，工業化的快速發展引發了多起環境污染問題，再加上嚴重的水源污染，加劇了水資源的短缺。其中，印染行業產生的廢水具有排放量大、污染性強和難生物降解的特點。目前印染廢水正朝著抗光解、抗氧化、抗生物降解的方向發展，使得這些印染廢水越來越難以用一般的水處理系統處理。染料廢水排放到環境水體中，會降低水體的透明度，大量消耗水中的氧，造成水體缺氧，影響水生生物和微生物生長，破壞水體自凈，并且具有一定的生物毒性。因此，發展高效、快速的水染治理方法，解決水資源危機已經成為一項十分重要而又緊迫的任務。

好氧顆粒污泥是通過微生物自凝聚作用形成的顆粒狀活性污泥污泥。與普通活性污泥相比具有不易發生污泥膨脹、沉降性能好、抗沖擊負荷能力強、抗有毒有害物質侵擾、容積負荷率高、節地節能等特點。好氧顆粒污泥具有較高的比表面積和豐富的官能團，有很強的吸附能力，對染料的去除效果明顯，操作簡單。因此利用好氧顆粒污泥去除水中的污染物，從效率和資源化利用方面都具有很好的應用前景。氧化石墨烯是石墨粉末經化學氧化后的產物，它和多壁碳納米管都是性能優異的新型碳材料，具有較高的比表面積和表面豐富的官能團。在氧化石墨烯和多壁碳納米管表面有大量的羥基、羧基和環氧基團，可以和有機染料產生較強的相互作用力。本發明首次將好氧顆粒污泥、Fe₃O₄、氧化石墨烯和多壁碳納米管復合制得磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑，該方法簡單易行，對染料廢水去除率高，吸附過程不造成二次污染，吸附劑可循環利用。

發明內容

本發明的目的是提供一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑的制備方法。本發明的目的還在于提供一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑去除染料廢水的方法。

本發明的技術方案如下：

1. 一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑的制備，包括以下步驟：

（1）好氧顆粒污泥粉末的制備：將實驗室SBR反應器中培養的好氧顆粒污泥用超純水清洗3～5次，隨后在100～110 ℃下干燥，研磨，60～160目過篩，得到干污泥粉末；

（2）Fe₃O₄的制備：將0.5～1.5 g FeCl₃·6H₂O溶解在10～30 mL乙二醇中，然后加入1～5 g NaAc和5～15 mL乙二胺，混合物劇烈攪拌10～50 min后置于反應釜中，加熱到200 ?C并保持6～9 h，冷卻到室溫，得到的Fe₃O₄用超純水反復清洗直至中性；

（3）氧化石墨烯的制備：將0.2～0.5 g的石墨和1.5～2.0 g的高錳酸鉀混合，加入30～40 mL的濃硫酸和3～5 mL的磷酸，將三口燒瓶放在40～60 ℃油浴中反應10～14 h，反應結束后將溶液倒在30～50 mL的冰上，緩慢地進行磁力攪拌，加入0.3～0.5 mL的過氧化氫，反應20～40 min，得到的混合物在6000～9000 r/min的轉速下離心，得到的混合物分別用鹽酸、乙醇和乙醚清洗，最后得到的固體樣品在真空干燥箱中30～60 ?C干燥；

（4）氧化石墨烯-多壁碳納米管的制備：將0.1～0.3 g氧化石墨烯和多壁碳納米管分別分散到20～40 mL水中，然后混合，混合液超聲20～40 min，然后攪拌20～40 min，得到的分散液在60～100 ?C下干燥24 h；