[發明專利]一種磁性好氧顆粒污泥?氧化石墨烯?多壁碳納米管復合吸附劑的制備及應用

在審

• 申請號: 201710209121.0
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106902762A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 劉婷;杜斌;魏琴;胡麗華;魏東;王曉東;閆濤
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
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1.一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑的制備，其特征在于，包括以下步驟：

（1）好氧顆粒污泥粉末的制備：將實驗室SBR反應器中培養的好氧顆粒污泥用超純水清洗3～5次，隨后在100～110 ℃下干燥，研磨，60～160目過篩，得到干污泥粉末；

（2）Fe₃O₄的制備：將0.5～1.5 g FeCl₃·6H₂O溶解在10～30 mL乙二醇中，然后加入1～5 g NaAc和5～15 mL乙二胺，混合物劇烈攪拌10～50 min后置于反應釜中，加熱到200 ?C并保持6～9 h，冷卻到室溫，得到的Fe₃O₄用超純水反復清洗直至中性；

（3）氧化石墨烯的制備：將0.2～0.5 g的石墨和1.5～2.0 g的高錳酸鉀混合，加入30～40 mL的濃硫酸和3～5 mL的磷酸，將三口燒瓶放在40～60℃油浴中反應10～14 h，反應結束后將溶液倒在30～50 mL的冰上，緩慢地進行磁力攪拌，加入0.3～0.5 mL的過氧化氫，反應20～40 min，得到的混合物在6000～9000 r/min的轉速下離心，得到的混合物分別用鹽酸、乙醇和乙醚清洗，最后得到的固體樣品在真空干燥箱中30～60 ?C干燥；

（4）氧化石墨烯-多壁碳納米管的制備：將0.1～0.3 g氧化石墨烯和多壁碳納米管分別分散到20～40 mL水中，然后混合，混合液超聲20～40 min，然后攪拌20～40 min，得到的分散液在60～100 ?C下干燥24 h；

（5）磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯復合材料的制備：將步驟（4）制備的0.1～0.6 g的氧化石墨烯-多壁碳納米管溶解在乙酸中，將混合液在室溫下超聲1～3 h，將步驟（2）制備的0.1～0.5 g的Fe₃O₄加入到上述混合液中并機械攪拌1～3 h，加入1～5 mL液體石蠟作為乳化劑，攪拌0.1～1 h后，加入1～5 mL戊二醛，將步驟（1）制備的0.1～0.6 g好氧顆粒污泥干粉末加到上述混合液并在30～70℃油浴中持續攪拌1～3 h，混合液pH用1~3 mol/L NaOH調整在8.0～11.0，并繼續在70～90℃油浴條件下保持30～90 min，得到的產物用石油醚、乙醇和去離子水依次洗滌，直到pH為中性，得到的黑色固體在40～60 ℃下真空干燥，最后制得磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑。

2.一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑所用的好氧顆粒污泥取自實驗室SBR反應器，污泥粒徑為1~3 mm。

3.一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑的制備，其特征在于，用于水中陽離子染料的去除，步驟如下：

取20~50 mL、40~60 mg/L的陽離子染料溶液于100 mL的錐形瓶中，加入10~30 mg的磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑，20~40 ℃下放在搖床中振蕩3~6 h，取出混合液，用外加磁場進行固液分離，取上清液用紫外分光光度計測量吸光度，根據染料的初始濃度和溶液中染料的剩余濃度，計算陽離子染料去除率。

4.一種磁性好氧顆粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳納米管復合吸附劑的制備，其特征在于，陽離子染料選自下列之一：亞甲基藍、甲基橙、孔雀石綠、結晶紫。