[發(fā)明專利]一種具有單多價(jià)選擇分離功能的陰離子交換膜的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710207460.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-03-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106925143A | 公開（公告）日： | 2017-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 沈江南;柳慧敏;趙嚴(yán);潘杰鋒;高從堦 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01D71/82 | 分類號(hào)： | B01D71/82;B01D69/02;B01D67/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司33201 | 代理人： | 黃美娟,俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 單多價(jià) 選擇 分離 功能 陰離子 交換 制備 方法 | ||
1.一種具有單多價(jià)選擇分離功能的陰離子交換膜的制備方法，包括以下步驟：
(1)制備聚電解質(zhì)溶液：分別將一定量的PSS和HACC與NaCl溶于純水中，得到一定濃度的PSS/NaCl混合溶液和HACC/NaCl混合溶液；
(2)將陰離子交換膜固定于電沉積裝置中，首先將PSS沉積在陰離子交換膜表面，純水浸泡后再將HACC沉積在PSS層表面，通過不斷地交替沉積，在陰離子交換膜表面得到聚電解質(zhì)多層改性層；
(3)制備DAS溶液：稱取一定量的DAS粉末和NaCl，溶于純水中，并用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至2.0-8.0，得到DAS溶液；
(4)將步驟(2)得到的聚電解質(zhì)多層改性膜單面浸泡在DAS溶液中，使DAS滲透進(jìn)入聚電解質(zhì)多層內(nèi)部；
(5)將經(jīng)過步驟(4)處理的改性膜進(jìn)行紫外光照射，使DAS與聚電解質(zhì)多層和膜表面之間發(fā)生交聯(lián)，形成穩(wěn)定的交聯(lián)改性層；
(6)將經(jīng)步驟(5)交聯(lián)后的膜浸泡在0.1～1.0M的NaCl溶液里，以除去交聯(lián)用的DAS分子，得到具有單多價(jià)選擇分離功能的陰離子交換膜；
所述的PSS、HACC及DAS的結(jié)構(gòu)式分別如下所示：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，聚電解質(zhì)溶液中PSS或HACC的濃度為1.0-5.0g/L，NaCl濃度為0.5-2.0M。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述電沉積裝置為四隔室，陰離子交換膜固定在隔室二和隔室三中間，隔室一與隔室二、隔室三與隔室四之間分別固定一張陽離子交換膜；其中，隔室一和隔室四為電極室，電極室內(nèi)充入0.05～1.0M的NaSO4溶液；而隔室二為料液室，內(nèi)置聚電解質(zhì)溶液；隔室三內(nèi)置0.5-2.0M NaCl溶液；隔室一和隔室四分別設(shè)置有陰極和陽極，電沉積裝置的陰極和陽極分別與直流電源的負(fù)極和正極連通；在電沉積過程中，電沉積完一種聚電解質(zhì)后，需倒出中間兩隔室中的溶液，導(dǎo)入純水浸泡，充分浸泡后倒出純水再電沉積另一種聚電解質(zhì)，如此交替往復(fù)；每次電沉積PSS層或HACC層過程中，電沉積時(shí)間為30-120min，電流密度為1.0-20.0mA/cm2，溫度為室溫，電沉積過程要持續(xù)攪拌以避免濃差極化。
4.如權(quán)利要求1～3之一所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，交替沉積的層數(shù)為2.5-8.5個(gè)雙層。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，交替沉積的層數(shù)為5.5個(gè)雙層。
6.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述DAS溶液中DAS溶度為0.5-5.0mg/ml，NaCl濃度為0.5-2.0M。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述DAS溶液浸泡時(shí)間為10-60min。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所述紫外光照時(shí)間為10-60min。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，浸泡時(shí)間為8～30小時(shí)。
10.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述制備方法按照如下步驟進(jìn)行：
(1)制備聚電解質(zhì)溶液：分別將一定量的PSS和HACC與NaCl溶于純水中，得到一定濃度的PSS/NaCl混合溶液和HACC/NaCl混合溶液，其中PSS或HACC的濃度為1.0-5.0g/L，NaCl濃度為0.5-2.0M；
(2)將陰離子交換膜固定于電沉積裝置中，首先將PSS沉積在陰離子交換膜表面，純水浸泡后再將HACC沉積在PSS層表面，通過不斷地交替沉積，在陰離子交換膜表面得到聚電解質(zhì)多層改性層，交替沉積的層數(shù)為2.5-8.5個(gè)雙層；
(3)制備DAS溶液：稱取一定量的DAS粉末和NaCl，溶于純水中，并用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至2.0-8.0，得到DAS溶液，其中DAS溶度為0.5-5.0mg/ml，NaCl濃度為0.5-2.0M；
(4)將步驟(2)得到的聚電解質(zhì)多層改性膜單面浸泡在DAS溶液中，浸泡時(shí)間為10-60min，使DAS滲透進(jìn)入聚電解質(zhì)多層內(nèi)部；
(5)將經(jīng)過步驟(4)處理的改性膜進(jìn)行紫外光照射，使DAS與聚電解質(zhì)多層和膜表面之間發(fā)生交聯(lián)，10-60min后形成穩(wěn)定的交聯(lián)改性層；
(6)將經(jīng)步驟(5)交聯(lián)后的膜浸泡在0.1～1.0M的NaCl溶液里8-30小時(shí)，以除去交聯(lián)用的DAS分子，最后將膜保存子純水中，得到具有單多價(jià)選擇分離功能的陰離子交換膜。
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