[發明專利]一種快速檢測白酒中丙烯醛的方法

在審

• 申請號: 201710207289.8
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107102071A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 邵棟梁;朱夢旭
• 申請（專利權）人: 安徽國科檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于白酒分析檢測技術領域，尤其涉及一種快速檢測白酒中丙烯醛的方法。

背景技術

丙烯醛于1995被國際癌癥研究機構（IARC）確認為第III類致癌物，即可能對人致癌的物質。丙烯醛對活體細胞有毒害作用，揮發性強，吸入容易引起眼痛、流淚、頭痛、咳嗽、頭暈和呼吸困難等癥狀，會損害呼吸道粘膜，危害肺部健康。世界衛生組織（WHO）規定了丙烯醛每人每天允許的攝入量為7.5 μg/kg。丙烯醛易溶于水、醇和丙酮等多種有機溶劑，國外已在啤酒、葡萄酒、水果蒸餾酒、龍舌蘭酒、皮渣白蘭地和威士忌中檢測到。白酒產量的攀升，以及消費者對于白酒的安全問題越來越重視，這使得對白酒中有害化合物的研究變得格外重要。

目前，國內關于白酒中丙烯醛的研究很少，對丙烯醛的檢測方法，主要有：

1、氣相色譜法（GC-FID）：

目前白酒分析多使用氣相色譜結合質譜，氣相色譜分析的物質大多是揮發性組分。丙烯醛經衍生化試劑衍生后與醇、酯等化合物分離，用內標法進行氣相色譜分析。缺點是處理時間長，檢測限高。

2、高效液相色譜法（HPLC-UV）：

適合分析難氣化、不易揮發的物質，所以液相色譜多用于檢測白酒中一些安全指標物質。利用2,4-二硝基苯肼使醛生成2,4-二硝基苯腙衍生物，再經溶劑洗脫，使之與其他化合物分離，紫外檢測器檢測。缺點是檢測限高。

本發明所用柱前衍生結合HS-SPME-GC-MS技術，只需對白酒進行簡單的稀釋處理和衍生后就可快速準確的對丙烯醛進行定量。由于丙烯醛本身具有毒性，WHO規定了丙烯醛的容許濃度1500 μg/L，為了廣大消費者的健康考慮，建立一套快速定量白酒中丙烯醛的檢測方法勢在必行。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種基于道路標線的駕駛疲勞預警方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種快速檢測白酒中丙烯醛的方法，其特征在于利用柱前衍生與頂空固相微萃取結合氣相色譜質譜聯用技術快速檢測白酒中丙烯醛的方法，其具體步驟為：

（1）通過氣相色譜質譜聯用儀檢測丙烯醛衍生物來確定其特征離子，并建立頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用,其具體步驟為：

a、用煮沸并冷卻至室溫的超純水配制1000mg/L的丙烯醛標準品儲備液作為最高濃度，用超純水將其稀釋至10mg/L作為丙烯醛標準使用液；

b、使用氣相色譜質譜聯用儀來檢測丙烯醛標準溶液，頂空固相微萃取條件：萃取頭為DVB/CAR/PDMS三相萃取頭，預熱10 min，溫度65 ℃，萃取時間為45 min，萃取溫度65 ℃，GC解吸附時間為5 min；GC條件：載氣為純度為99.9995%的氦氣，流速2 mL/min，不分流進樣模式；色譜柱：FFAP的規格為60 m×0.25 mm×0.25 μm，進樣口溫度250 ℃；升溫程序：50 ℃保持2 min，以20 ℃/min升至100 ℃，保持0.1 min，以5 ℃/min升至180 ℃，保持1min，以4 ℃/min升至200 ℃，保持0.1 min，以20 ℃/min升至230 ℃，保持10 min；SCAN模式掃描范圍：35~350 amu；

c、根據檢測結果，丙烯醛衍生物特征離子為m/z 251，內標衍生物d₁₆-辛醛的特征離子為m/z 243；

（2）柱前衍生頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用法對白酒中的丙烯醛定性檢測，其具體步驟為：

用煮沸冷卻至室溫的超純水將酒樣稀釋至酒精度10%vol，準確吸取8 mL于20 mL頂空瓶中，加入3g NaCl，加入10 μL內標d₁₆-辛醛溶液，其終濃度為1.32 μg/L，最后加入300 μL衍生劑PFBHA溶液，旋緊瓶蓋，進行頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用法分析；

（3）制作丙烯醛定量標準曲線對白酒中的丙烯醛進行準確定量，其具體步驟為：