[發明專利]一種快速檢測白酒中丙烯醛的方法

在審

• 申請號: 201710207289.8
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107102071A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 邵棟梁;朱夢旭
• 申請（專利權）人: 安徽國科檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種快速檢測白酒中丙烯醛的方法，其特征在于利用柱前衍生與頂空固相微萃取結合氣相色譜質譜聯用技術快速檢測白酒中丙烯醛的方法，其具體步驟為：

（1）通過氣相色譜質譜聯用儀檢測丙烯醛衍生物來確定其特征離子，并建立頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用,其具體步驟為：

a、用煮沸并冷卻至室溫的超純水配制1000mg/L的丙烯醛標準品儲備液作為最高濃度，用超純水將其稀釋至10mg/L作為丙烯醛標準使用液；

b、使用氣相色譜質譜聯用儀來檢測丙烯醛標準溶液，頂空固相微萃取條件：萃取頭為DVB/CAR/PDMS三相萃取頭，預熱10 min，溫度65 ℃，萃取時間為45 min，萃取溫度65 ℃，GC解吸附時間為5 min；GC條件：載氣為純度為99.9995%的氦氣，流速2 mL/min，不分流進樣模式；色譜柱：FFAP的規格為60 m×0.25 mm×0.25 μm，進樣口溫度250 ℃；升溫程序：50 ℃保持2 min，以20 ℃/min升至100 ℃，保持0.1 min，以5 ℃/min升至180 ℃，保持1min，以4 ℃/min升至200 ℃，保持0.1 min，以20 ℃/min升至230 ℃，保持10 min；SCAN模式掃描范圍：35~350 amu；

c、根據檢測結果，丙烯醛衍生物特征離子為m/z 251，內標衍生物d₁₆-辛醛的特征離子為m/z 243；

（2）柱前衍生頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用法對白酒中的丙烯醛定性檢測，其具體步驟為：

用煮沸冷卻至室溫的超純水將酒樣稀釋至酒精度10%vol，準確吸取8 mL于20 mL頂空瓶中，加入3g NaCl，加入10 μL內標d₁₆-辛醛溶液，其終濃度為1.32 μg/L，最后加入300 μL衍生劑PFBHA溶液，旋緊瓶蓋，進行頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用法分析；

（3）制作丙烯醛定量標準曲線對白酒中的丙烯醛進行準確定量，其具體步驟為：

d、標準曲線制作：將10 mg/L丙烯醛標準使用液梯度稀釋成一系列標準使用液，分別吸取8 mL標準使用液到不同的頂空瓶中，加入3 g NaCl，再加入10 μL內標d₁₆-辛醛溶液，最后加入300 μL衍生劑PFBHA溶液，旋緊瓶蓋，進行HS-SPME-GC-MS分析，采用選擇離子法計算丙烯醛衍生物的峰面積，其中丙烯醛衍生物特征離子為m/z 251，內標衍生物d₁₆-辛醛的特征離子為m/z 243。以丙烯醛衍生物峰面積與內標衍生物峰面積之比為橫坐標，以丙烯醛衍生物的質量濃度與內標物的質量濃度之比為縱坐標，繪制標準曲線；

e、白酒預處理：用煮沸冷卻至室溫的超純水將酒樣稀釋至酒精度10%vol；

f、白酒中丙烯醛的定量分析：準確吸取酒樣稀釋液8 mL于20 mL頂空瓶中，加入3g NaCl，加入10 μL內標d₁₆-辛醛溶液，最后加入300 μL衍生劑PFBHA溶液，旋緊瓶蓋，進行頂空固相微萃取與氣相色譜質譜聯用法分析，使用標準曲線進行定量。