[發明專利]基于酰胺功能化咪唑離子液體的親水作用色譜固定相、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710206168.1
• 申請日: 2017-04-01
• 公開（公告）號: CN107029686B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 喬利珍
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/32
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮

1.一種基于酰胺功能化咪唑離子液體的親水作用色譜固定相，其特征在于，所述的親水作用色譜固定相為3-巰基丙基修飾的二氧化硅球表面接枝酰胺功能化咪唑離子液體A的材料；通過“巰基-雙鍵”點擊化學反應，將酰胺功能化的咪唑離子液體A鍵合至3-巰基丙基修飾的二氧化硅球表面制備得到，鍵合分子為酰胺功能化的咪唑離子液體；

所述的3-巰基丙基修飾的二氧化硅球是通過(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巰基丙基)三乙氧基硅烷與二氧化硅球在無水甲苯中加熱回流制得的；

所述的酰胺功能化的咪唑離子液體A的結構如下：

其中，n為0或1，m為1～4的正整數，X^-為Br^-、NTf₂^-、PF₆^-、BF₄^-或TfO^-中的一種。

2.根據權利要求1所述的親水作用色譜固定相，其特征在于，所述的二氧化硅球表面的3-巰基丙基基團的鍵合摩爾量為1.0～4.0μmol/m²。

3.根據權利要求1或2所述的親水作用色譜固定相，其特征在于，所述的固定相中酰胺功能化的咪唑離子液體A的二氧化硅球表面鍵合摩爾量為1.5～3.5μmol/m²。

4.一種親水作用色譜柱的制備方法，其特征在于按如下步驟制備：

1)制備3-巰基丙基修飾的二氧化硅球

將二氧化硅球與(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巰基丙基)三乙氧基硅烷按質量比1:1～2:1加入無水甲苯溶劑中，惰性氣體保護下，在105～115℃條件下加熱回流反應16～25小時得到表面鍵合有3-巰基丙基的二氧化硅球；

2)將步驟1)得到的表面鍵合有3-巰基丙基的二氧化硅球分散于甲醇中，加入酰胺功能化咪唑離子液體A，再加入引發劑AIBN，攪拌均勻后，惰性氣體保護下，在50～70℃回流反應24～40小時得到目標固定相；

所述的酰胺功能化咪唑離子液體A的雙鍵與3-巰基丙基官能團的摩爾比為1.0～2.0：1；所述的引發劑的質量為3-巰基丙基的二氧化硅球和酰胺功能化咪唑離子液體A兩種原料總質量的0.5～2％；

所述的酰胺功能化的咪唑離子液體A的結構如下：

其中，n為0或1，m為1～4的正整數，X^-為Br^-、NTf₂^-、PF₆^-、BF₄^-或TfO^-中的一種；

3)利用勻漿法，將步驟2)得到的目標固定相分散在甲醇中制成勻漿液，其中，目標固定相質量與甲醇體積用量的比例為1.2g：10-15mL，再以甲醇作為頂替液，一定壓力下填充至不銹鋼管柱中，得到基于酰胺功能化咪唑離子液體的親水作用色譜柱。

5.根據權利要求4所述的親水作用色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的二氧化硅球質量與無水甲苯體積用量的比例為1g/10-15mL。

6.根據權利要求4或5所述的親水作用色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的壓力為50～65MPa。

7.上述權利要求1或2或3所述的親水作用色譜固定相的應用，其特征在于，所述的親水作用色譜固定相在親水作用色譜模式下用于分離典型的極性和親水性物質，具有較好的保留和分離選擇性，且柱效高，達70，000/m。

8.上述權利要求7所述的親水作用色譜固定相的應用，其特征在于，所述的極性和親水性物質包括核苷、堿基、苯甲酸類物質。