[發(fā)明專利]一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710205793.4 | 申請日： | 2017-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN106905203B | 公開（公告）日： | 2018-10-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 余志強(qiáng);馮啟峰;高鵬;徐劍鋒;曾淼 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州開元民生科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C315/04 | 分類號： | C07C315/04;C07C317/48 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陸明耀 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲砜基 苯基 絲氨酸 合成 方法 | ||
1.一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
1）酯化反應(yīng)：首先在反應(yīng)釜中加入硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽經(jīng)回流反應(yīng)5～9小時，監(jiān)控酯化轉(zhuǎn)化率95%～99%反應(yīng)結(jié)束；然后保溫壓濾，將得到的濾餅使用乙醇洗滌并回收，濾餅為硫酸銅；
壓濾過后的母液降溫結(jié)晶，降到-5～0℃抽濾，結(jié)晶母液回收，且待下面步驟套用；濾餅為對甲砜基苯基絲氨酸乙酯硫酸鹽，再經(jīng)水溶及硫化鈉除銅步驟后，氨水氨析得到對甲砜基苯基絲氨酸乙酯；
2）結(jié)晶母液套用酯化反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入回收的結(jié)晶母液、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽經(jīng)回流反應(yīng)5～9小時，監(jiān)控酯化轉(zhuǎn)化率大于95%～99%反應(yīng)結(jié)束；然后保溫壓濾，將得到的濾餅使用乙醇洗滌并回收，濾餅為硫酸銅；
壓濾過后的母液降溫結(jié)晶，降到-5～0℃抽濾，結(jié)晶母液回收待套用；濾餅為對甲砜基苯基絲氨酸乙酯硫酸鹽，再經(jīng)水溶及硫化鈉除銅步驟后，氨水氨析得到對甲砜基苯基絲氨酸乙酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟1）中，硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽的摩爾比為：4.0～5.0:1.0～2.0:0.8～1.5:1.0。
3.如權(quán)利要求1所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟2）中，乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽的摩爾比為：1.0～2.0:0.8～1.5:1.0。
4.如權(quán)利要求1所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟2）中，套用的范圍是：母液水分＜7%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟1）和2）中，監(jiān)控酯化轉(zhuǎn)化率時使用HPLC。
6.如權(quán)利要求1所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟1）和2）中，所述氨水氨析步驟為降溫到0～5℃滴加氨水，調(diào)節(jié)pH到8.0，抽濾，烘干得到的白色固體為對甲砜基苯基絲氨酸乙酯。
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