[發明專利]一種合成環戊酰亞胺的方法

有效

• 申請號: 201710203039.7
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106866495B
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 孫彬;彭立增;姬松濤;王偉
• 申請（專利權）人: 濟南愛思醫藥科技有限公司;山東師范大學
• 主分類號: C07D209/52
• 分類號: C07D209/52
• 代理公司: 37205 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 于曉曉<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種合成環戊酰亞胺的方法，其特征在于：該合成方法先由1,2-環戊烷二酰胺為原料，經反應生成1,2-環戊烷二酸，再由1,2-環戊烷二酸與甲酰胺反應生成環戊酰亞胺，合成方法路線如下：

1,2-環戊烷二酰胺溶液加熱回流，滴加堿液，放出氨氣，然后向降溫后的混合液中滴加酸液至pH＝1-2，冷卻，過濾，水洗，干燥得到1,2-環戊烷二酸；

將1,2-環戊烷二酸與甲酰胺混合，氮氣置換后升溫到內溫150-200℃反應，反應至HPLC法測得中控原料小于0.2％，降溫到70-90℃，加入純化水和活性炭，在40-80℃下攪拌20-40min，將混合物進行熱過濾，取濾液冷卻到15-25℃，用二氯甲烷提取，將有機相濃縮至無餾分餾出，向濃縮后的有機相中加入甲苯，降溫至-10～20℃，過濾，取過濾物在30-60℃下減壓干燥，得到環戊酰亞胺晶體。

2.根據權利要求1所述的一種合成環戊酰亞胺的方法，其特征在于：所述堿液為氫氧化鈉溶液，酸液為濃鹽酸溶液。

3.根據權利要求2所述的一種合成環戊酰亞胺的方法，其特征在于：所述的1,2-環戊烷二酰胺與氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉質量比為5:2-4。