[發(fā)明專利]一種晶體硅及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710200003.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106987901A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳紅榮;胡動(dòng)力;徐云飛;孫庚昕;何亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西賽維LDK太陽(yáng)能高科技有限公司
• 主分類號(hào): C30B29/06
• 分類號(hào): C30B29/06;C30B28/06;C30B27/00
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司44202
• 代理人: 郝傳鑫,熊永強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及太陽(yáng)能電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種晶體硅及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，太陽(yáng)能作為一種新興的可再生綠色能源已經(jīng)成為了人們開(kāi)發(fā)和研究的熱點(diǎn)。伴隨著太陽(yáng)能電池業(yè)的快速發(fā)展，成本低且適于規(guī)模化生產(chǎn)的多晶硅或類單晶硅成為行業(yè)內(nèi)最主要的光伏材料之一，并逐步取代傳統(tǒng)的直拉單晶硅在太陽(yáng)能電池材料市場(chǎng)中的主導(dǎo)地位。

用于制備晶體硅的鑄錠爐中的保溫材料、加熱器，通氣管、蓋板等材料都是碳材質(zhì)，在鑄錠過(guò)程中，在高溫下?lián)]發(fā)出的微小的碳顆粒容易進(jìn)入到坩堝中與硅熔體反應(yīng)生成碳化硅硬質(zhì)雜質(zhì)。這些雜質(zhì)進(jìn)入硅錠中一方面影響硅錠的出材率，另一方面還會(huì)引起位錯(cuò)的產(chǎn)生。因此，有必要提供一種新的晶體硅的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種新的晶體硅的制備方法。本發(fā)明在制備晶體硅過(guò)程中引入了空氣，空氣中的氧氣可以降低雜質(zhì)含量，空氣的氮?dú)饪梢越档臀诲e(cuò)的增殖。本發(fā)明提供的晶體硅的制備方法，工藝簡(jiǎn)單易操作。

本發(fā)明第一方面提供了一種晶體硅的制備方法，包括：

在坩堝中填裝熔融狀態(tài)的硅熔體，然后調(diào)節(jié)溫度，進(jìn)入長(zhǎng)晶階段，在所述長(zhǎng)晶過(guò)程中，向所述坩堝內(nèi)持續(xù)或間斷地通入空氣直至長(zhǎng)晶結(jié)束，所述空氣的流量為1L/min-6L/min，經(jīng)退火冷卻后，得到晶體硅。

其中，所述空氣的流量為3L/min-4L/min。

其中，所述間斷地通入空氣的操作為：每隔5min-60min通入一次所述空氣，每次通入的時(shí)間為5min-60min。

其中，所述間斷地通入空氣的操作為：每隔10min-30min通入一次所述空氣，每次通入的時(shí)間為10min-30min。

其中，在所述長(zhǎng)晶階段中，向所述坩堝內(nèi)持續(xù)通入氬氣，所述氬氣的流量為10L/min-60L/min。

其中，所述空氣與所述氬氣的流量比為1:1.67-1:60。

其中，在所述長(zhǎng)晶階段中，所述坩堝內(nèi)的壓力為400mbar-800mbar。

其中，所述空氣來(lái)源于大氣中或壓縮空氣。

本發(fā)明第一方面提供的晶體硅的制備方法，通過(guò)在晶體硅制備的長(zhǎng)晶階段通入空氣，減少了晶體硅中的碳和碳化硅雜質(zhì)含量，提高了晶體硅的出材率，降低了晶體硅的位錯(cuò)。

本發(fā)明第二方面提供了一種晶體硅，按照上述第一方面所述的制備方法制得。

其中，所述晶體硅中雜質(zhì)不良率平均為0.5％以下，所述晶體硅中少子壽命低于4μs的區(qū)域占整個(gè)所述晶體硅的平均比例為6％以下。

本發(fā)明第二方面提供的晶體硅，位錯(cuò)較少，少子壽命較高，質(zhì)量較好。

綜上，本發(fā)明有益效果包括以下幾個(gè)方面：

1、本發(fā)明提供的晶體硅的制備方法，通過(guò)在晶體硅制備的長(zhǎng)晶階段通入空氣，減少了晶體硅中的碳和碳化硅雜質(zhì)含量，提高了晶體硅的出材率，降低了晶體硅的位錯(cuò)；

2、本發(fā)明提供的晶體硅，雜質(zhì)較少，晶體硅質(zhì)量較好。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制得的多晶硅錠的雜質(zhì)不良率；

圖2為實(shí)施例1制得的多晶硅錠的位錯(cuò)占比；

圖3為實(shí)施例1制得的多晶硅錠的少子壽命圖。

具體實(shí)施方式

以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明實(shí)施方式第一方面提供了一種晶體硅的制備方法，包括：

在坩堝中填裝熔融狀態(tài)的硅熔體，然后調(diào)節(jié)溫度，進(jìn)入長(zhǎng)晶階段，在所述長(zhǎng)晶過(guò)程中，向所述坩堝內(nèi)持續(xù)或間斷地通入空氣直至長(zhǎng)晶結(jié)束，所述空氣的流量為1L/min-6L/min，經(jīng)退火冷卻后，得到晶體硅。

本發(fā)明實(shí)施方式中，在坩堝中填裝熔融狀態(tài)的硅熔體的操作包括：在坩堝中填裝硅料，加熱使硅料熔化形成硅熔體，或者將在另一坩堝中熔化的硅熔體傾倒至該坩堝中。

本發(fā)明實(shí)施方式中，所述晶體硅為類單晶硅錠或多晶硅錠，當(dāng)晶體硅為類單晶硅錠時(shí)，坩堝底部設(shè)有籽晶層。籽晶層的設(shè)置為常規(guī)技術(shù)選擇，在此不做特殊限定。可選地，當(dāng)晶體硅為類單晶硅錠時(shí)，調(diào)節(jié)溫度進(jìn)入長(zhǎng)晶階段的操作包括：

在坩堝內(nèi)鋪設(shè)籽晶形成籽晶層；在所述籽晶層上方設(shè)置熔融狀態(tài)的硅熔體，控制所述坩堝底部溫度低于所述籽晶的熔點(diǎn)，使得所述籽晶層不被完全熔化；調(diào)節(jié)熱場(chǎng)形成過(guò)冷狀態(tài)，使所述硅熔體在所述籽晶層的基礎(chǔ)上開(kāi)始長(zhǎng)晶進(jìn)入長(zhǎng)晶階段。