[發(fā)明專利]一種車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的消解方法及貴金屬元素含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710198941.4
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107063835A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚慧;張仲榮;王坤;李海斌;楊惠玲;張盼盼;張?jiān)葡?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 中國汽車技術(shù)研究中心
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N27/62
• 代理公司: 天津?yàn)I?？凭曋R產(chǎn)權(quán)代理有限公司12211
• 代理人: 薛萌萌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于汽車測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的消解方法及貴金屬元素含量的檢測方法。

背景技術(shù)

汽車催化轉(zhuǎn)化器是降低汽車尾氣污染物排放的有效裝置，其中的催化劑主要由三部分構(gòu)成：載體、涂層和貴金屬活性組分。三元催化劑通常以鉑、鈀、銠等貴金屬元素作為其活性成分，其中鉑、鈀主要對CO、HC起催化氧化作用，銠主要對NOx起催化還原作用。

目前車用催化轉(zhuǎn)化器主要有陶瓷載體和金屬載體兩種，其中以陶瓷載體為主。而陶瓷載體又根據(jù)載體材料不同，可分為堇青石基、碳化硅基、鈦酸鋁基等等。催化劑涂層材料一般由三部分組成：氧化鋁、稀土氧化物和助劑。氧化鋁主要承擔(dān)負(fù)載貴金屬的功能，稀土氧化物主要承擔(dān)儲放氧的功能，助劑主要指粘結(jié)劑、吸附劑等。不論是載體還是涂層材料，都會根據(jù)工藝、配方的差異而不同。

從輕型汽車國5排放標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布起要求進(jìn)行耐久的試驗(yàn)車輛均需要進(jìn)行催化轉(zhuǎn)化器的貴金屬含量測試。目前貴金屬檢測方法對于部分陶瓷載體催化轉(zhuǎn)化器并不適用，不能準(zhǔn)確檢測出其中貴金屬含量，且精密度不高，故需要一種車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬普遍適用且準(zhǔn)確的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的消解方法及貴金屬元素含量的檢測方法，以提供一種簡單、準(zhǔn)確度高、精密度高的車用陶瓷載體催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬元素含量的檢測方法，包括檢測：鉑元素、鈀元素、銠元素。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的消解方法，消解罐中放入陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測試樣，加入甲酸，放到加熱板上蒸干甲酸后，依次加入鹽酸、硝酸、氫氟酸，放入微波消解儀中消解；冷卻后將消解罐取出，首先開蓋放酸氣，準(zhǔn)備有編號的坩堝，每個(gè)消解罐對應(yīng)一個(gè)編號坩堝，然后將樣品溶液從消解罐中轉(zhuǎn)移至坩堝放加熱板上驅(qū)趕氫氟酸，當(dāng)驅(qū)趕至剩余少量酸液(近干)時(shí)，然后將樣品坩堝取下冷卻；樣品坩堝冷卻后，在每個(gè)編號坩堝中加入王水，加坩堝蓋，放置到加熱板上回流至澄清后，取下坩堝冷卻，用已經(jīng)編號的樣品瓶，將坩堝內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移至相應(yīng)編號的樣品瓶中用純水定重，得到陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測溶液。

進(jìn)一步的，消解罐中每放入0.25-1g陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測試樣，加入1-8mL甲酸處理0-80min，放到130-200℃的加熱板上蒸干甲酸后，依次加入2-8mL鹽酸、2-8mL硝酸、2-8mL氫氟酸，放入微波消解儀中在160-220℃條件下消解20-60min；冷卻后將消解罐取出，首先開蓋放酸氣，準(zhǔn)備有編號的坩堝，每個(gè)消解罐對應(yīng)一個(gè)編號坩堝，然后將樣品溶液從消解罐中轉(zhuǎn)移至坩堝放加熱板上在200-300℃的條件下驅(qū)趕氫氟酸，當(dāng)驅(qū)趕至剩余少量酸液(近干)時(shí)，然后將樣品坩堝取下冷卻；樣品坩堝冷卻后，在每個(gè)編號坩堝中加入5-15mL王水，加坩堝蓋，放置到加熱板上在140-270℃的條件下回流至澄清后，取下坩堝冷卻，用已經(jīng)編號的樣品瓶，將坩堝內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)移至相應(yīng)編號的樣品瓶中用純水定重，得到陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測溶液。

一種車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的檢測方法，步驟為：

(1)制備陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測試樣；

(2)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液；

(3)配置空白溶液；

(4)根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法將陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測試樣配置成陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測溶液；

(5)電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測出陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測溶液中貴金屬元素分析峰響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值，扣除試劑空白后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測溶液中貴金屬元素的濃度；

(6)計(jì)算陶瓷載體催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬元素含量。

進(jìn)一步的，步驟1中將陶瓷催化轉(zhuǎn)化器在100-300℃的條件下烘干1-3h，去除水分，測量陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的體積和質(zhì)量；將陶瓷催化轉(zhuǎn)化器粗破碎，然后細(xì)研磨成直徑小于50-200μm的陶瓷催化轉(zhuǎn)化器的待檢測試樣。

進(jìn)一步的，步驟2中采用有證的鉑、鈀、銠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液；采用銦、錸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制內(nèi)標(biāo)溶液。