[發明專利]一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬的消解方法及貴金屬元素含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201710198941.4
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107063835A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 姚慧;張仲榮;王坤;李海斌;楊惠玲;張盼盼;張云霞
• 申請（專利權）人: 中國汽車技術研究中心
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N27/62
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司12211
• 代理人: 薛萌萌

1.一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬的消解方法，其特征在于：消解罐中放入陶瓷催化轉化器的待檢測試樣，加入甲酸，放到加熱板上蒸干甲酸后，依次加入鹽酸、硝酸、氫氟酸，放入微波消解儀中消解；冷卻后將消解罐取出，首先開蓋放酸氣，準備有編號的坩堝，每個消解罐對應一個編號坩堝，然后將樣品溶液從消解罐中轉移至坩堝放加熱板上驅趕氫氟酸，當驅趕至剩余少量酸液時，然后將樣品坩堝取下冷卻；樣品坩堝冷卻后，在每個編號坩堝中加入王水，加坩堝蓋，放置到加熱板上回流至澄清后，取下坩堝冷卻，用已經編號的樣品瓶，將坩堝內的樣品轉移至相應編號的樣品瓶中用純水定重，得到陶瓷催化轉化器的待檢測溶液。

2.根據權利要求1所述的消解方法，其特征在于：消解罐中每放入0.25-1g陶瓷催化轉化器的待檢測試樣，加入1-8mL甲酸處理0-80min，放到130-200℃的加熱板上蒸干甲酸后，依次加入2-8mL鹽酸、2-8mL硝酸、2-8mL氫氟酸，放入微波消解儀中在160-220℃條件下消解20-60min；冷卻后將消解罐取出，首先開蓋放酸氣，準備有編號的坩堝，每個消解罐對應一個編號坩堝，然后將樣品溶液從消解罐中轉移至坩堝放加熱板上在200-300℃的條件下驅趕氫氟酸，當驅趕至剩余少量酸液時，然后將樣品坩堝取下冷卻；樣品坩堝冷卻后，在每個編號坩堝中加入5-15mL王水，加坩堝蓋，放置到加熱板上在140-270℃的條件下回流至澄清后，取下坩堝冷卻，用已經編號的樣品瓶，將坩堝內的樣品轉移至相應編號的樣品瓶中用純水定重，得到陶瓷催化轉化器的待檢測溶液。

3.一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬元素含量的檢測方法，其特征在于：步驟為：

(1)制備陶瓷催化轉化器的待檢測試樣；

(2)配置標準溶液和內標溶液；

(3)配置空白溶液；

(4)根據權利要求1或2所述的方法將陶瓷催化轉化器的待檢測試樣配置成陶瓷催化轉化器的待檢測溶液；

(5)電感耦合等離子體質譜檢測出陶瓷催化轉化器的待檢測溶液中貴金屬元素分析峰響應值與內標元素參比峰響應值的比值，扣除試劑空白后，從標準曲線中查得陶瓷催化轉化器的待檢測溶液中貴金屬元素的濃度；

(6)計算陶瓷載體催化轉化器中貴金屬元素含量。

4.根據權利要求3所述的一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬元素含量的檢測方法，其特征在于：步驟1中將陶瓷催化轉化器在100-300℃的條件下烘干1-3h，去除水分，測量陶瓷催化轉化器的體積和質量；將陶瓷催化轉化器粗破碎，然后細研磨成直徑小于50-200μm的陶瓷催化轉化器的待檢測試樣。

5.根據權利要求3所述的一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬元素含量的檢測方法，其特征在于：步驟2中采用有證的鉑、鈀、銠標準物質配置標準溶液；采用銦、錸標準物質配制內標溶液。

6.根據權利要求3所述的一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬元素含量的檢測方法，其特征在于：步驟3中在消解罐中每加入1-8mL甲酸處理0-80min，放到加熱板上在130-200℃的條件下蒸干甲酸后，依次加入2-8mL鹽酸、2-8mL硝酸、2-8mL氫氟酸，放入微波消解儀中在160-220℃條件下消解20-60min；冷卻后將消解罐取出，首先開蓋放酸氣，準備有編號的坩堝，每個消解罐對應一個編號坩堝，然后將樣品溶液從消解罐中轉移至坩堝放加熱板上在200℃-300℃的條件下驅趕氫氟酸，當驅趕至剩余少量酸液時，然后將樣品坩堝取下冷卻；樣品坩堝冷卻后，在每個編號坩堝中加入5-15mL 王水，加坩堝蓋，放置到加熱板上在140-270℃的條件下回流至澄清后，取下坩堝冷卻；用已經編號的樣品瓶，將坩堝內的樣品轉移至相應編號的樣品瓶中用純水定重。

7.根據權利要求3所述的一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬元素含量的檢測方法，其特征在于：步驟5中將陶瓷催化轉化器的待檢測溶液及空白溶液用2％硝酸稀釋1-300倍，通過標準溶液中貴金屬元素分析峰響應值與內標溶液中貴金屬元素參比峰響應值的比值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，測量稀釋后的空白溶液及陶瓷催化轉化器的待檢測溶液，從標準曲線得到稀釋后的陶瓷催化轉化器中貴金屬元素的濃度。

8.根據權利要求3所述的一種車用陶瓷催化轉化器中貴金屬元素含量的檢測方法，其特征在于：步驟6中通過如下公式計算陶瓷催化轉化器中貴金屬的含量：

其中，C為陶瓷催化轉化器中貴金屬(鉑、鈀、銠)的含量，g/L；c1為儀器測量貴金屬元素(鉑、鈀、銠)含量濃度，ng/g；w為稀釋倍數；m1為定重質量，g；M為陶瓷催化轉化器的質量，g；m為消解時稱取的陶瓷催化轉化器的質量，g；V為陶瓷催化轉化器的體積，L。