[發明專利]一種熒光顏料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710198243.4
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106928175B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 徐珍香;李洪啟;鄭智劍;宋燕西;楊軍浩;鄭宏瑜;徐蔚
• 申請（專利權）人: 蓬萊新光顏料化工有限公司
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16;C09K11/06;C09B57/02
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種熒光顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將原料如式I所示的4-取代-7-氨基香豆素溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，再滴加靛紅酸酐，滴定完畢后將反應液在室溫下攪拌1～4h，加入體積為所述反應液6～7倍、溫度為40-60℃的水使產物沉淀，抽濾后得到固體物；將所述固體物進行純化，得到中間物如式II所示的4-取代-7-鄰氨基苯甲酰胺基香豆素；

(2)將步驟(1)得到的所述4-取代-7-鄰氨基苯甲酰胺基香豆素和對甲苯磺酸溶解在乙醇中，再滴加5-溴水楊醛，滴加完畢后升溫至80～90℃反應5～8h，將反應混合物冷卻至室溫后，過濾，收集初產物，經洗滌和干燥后得到如式III所示的苯甲酰胺基香豆素亞胺類化合物

所述式III中R選自甲基、三氟甲基、氰基、氯甲基、溴甲基或甲氧甲基。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述4-取代-7-氨基香豆素和所述靛紅酸酐的摩爾比為1:1.2～1:1.8。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述4-取代-7-氨基香豆素和所述靛紅酸酐的摩爾比為1:1.6。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述4-取代-7-鄰氨基苯甲酰胺基香豆素和5-溴水楊醛的摩爾比為1:1。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述4-取代-7-氨基香豆素和靛紅酸酐的總質量占所述N,N-二甲基甲酰胺的體積為1g:6mL～1g:10mL。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述4-取代-7-鄰氨基苯甲酰胺基香豆素和5-溴水楊醛的總質量占所述對甲苯磺酸的質量為100:1～100:3。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述固體物進行純化的條件為硅膠柱快速柱層析，洗脫劑為CH₂Cl₂。