[發(fā)明專利]一種特辛基水楊醛肟及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710195376.6 | 申請日： | 2017-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN106966921A | 公開（公告）日： | 2017-07-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李立清;肖友軍;陳喜蓉;李敏;肖焱尹;王義;安文娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西理工大學 |
| 主分類號： | C07C251/48 | 分類號： | C07C251/48;C07C249/12 |
| 代理公司： | 贛州凌云專利事務(wù)所36116 | 代理人： | 曾上 |
| 地址： | 341000 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 辛基 水楊 及其 合成 方法 | ||
1.一種特辛基水楊醛肟，其分子式為：C15H23O2N，理論分子量為：249.35，結(jié)構(gòu)式為：
2.制備權(quán)利要求1所述的特辛基水楊醛肟的方法，其特征是：包括如下步驟：將配置體積比為1-1.5∶1的甲醇和甲苯的混合溶液轉(zhuǎn)至三口瓶中，加熱至溫度為60-70℃回流狀態(tài)；向三口瓶中加入金屬鎂∶對-特辛基苯酚摩爾比為0.4-0.7∶1的金屬鎂，金屬鎂表面將陸續(xù)有氣泡產(chǎn)生，直至金屬鎂完全溶解；向三口瓶中加入對-特辛基苯酚，繼續(xù)反應(yīng)80-120分鐘；在溫度80-85℃蒸餾出甲醇-甲苯共沸物，在這個過程中加2次甲苯，每次加5mL，前后次相隔2分鐘；向三口瓶中加入多聚甲醛∶對-特辛基苯酚摩爾比為2.2-2.5∶1的多聚甲醛，控溫在100-110℃之間反應(yīng)100-160分鐘，在這個過程中加3次甲苯，每次加5mL，前后次相隔2分鐘；升溫至120-125℃之間，蒸餾出甲苯；然后降溫至45-50℃之間，再慢慢滴加鹽酸羥胺∶對-特辛基苯酚摩爾比為1.3-1.6∶1的鹽酸羥胺，反應(yīng)時間控制在150-220分鐘，得到特辛基水楊醛肟粗產(chǎn)品；最后對特辛基水楊醛肟粗產(chǎn)品進行酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗，獲得特辛基水楊醛肟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備特辛基水楊醛肟的方法，其特征是，控制合成工藝條件如下：鎂∶對-特辛基苯酚摩爾比為0.55∶1，成鹽反應(yīng)時間控制在110分鐘，成鹽反應(yīng)溫度控制在63℃時回流反應(yīng)；多聚甲醛∶對-特辛基苯酚摩爾比為2.4∶1，用油浴控制?；瘻囟仍?07℃，酰化反應(yīng)時間控制在150分鐘；鹽酸羥胺∶對-特辛基苯酚摩爾比為1.5∶1，選擇肟化反應(yīng)溫度在45-50℃之間，控制油浴溫度47℃，肟化反應(yīng)時間控制在210分鐘；在成鹽反應(yīng)蒸餾出甲醇-甲苯共沸物時加入2次甲苯，在?；磻?yīng)中加入3次甲苯，每次加5mL量，前后次相隔2分鐘；之后可獲得特辛基水楊醛肟粗產(chǎn)品，對其酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗，得到白色粉末狀物質(zhì)，即為特辛基水楊醛肟，實際收率為96％，經(jīng)高效液相色譜檢測分析可知其純度達93.9％。
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