[發(fā)明專(zhuān)利]原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710195015.1
• 申請(qǐng)日: 2017-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106910879B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋英杰;徐寧;伏萍萍;馬倩倩;吳孟濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津巴莫科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/36
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 天津才智專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 12108
• 代理人: 劉美甜

1.一種原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將二氧化鈦加入到氫氧化鈉水溶液中，在水熱反應(yīng)釜內(nèi)，180～210℃下保溫反應(yīng)18～48h，得到物料I；

其中二氧化鈦和氫氧化鈉的摩爾比為1：6～24；

2)將所述物料I加入到0.4～0.8mol/L[H⁺]的酸溶液中，其中1g所述物料I對(duì)應(yīng)加入100～200ml所述酸溶液，反應(yīng)時(shí)間為12～48h，得到離子置換溶液I；

3)將所述離子置換溶液I放入高速離心機(jī)中洗滌分離，收集固體，得到物料II；

4)將物料II加入到1～2mol/l的氫氧化鋰溶液，混合均勻后加入水熱反應(yīng)釜，在150～200℃下保溫12～24h，得到離子置換溶液II；

5)將所述離子置換溶液II在高速離心機(jī)中洗滌分離，收集固體，得到物料III；

6)將所述物料III在750～800℃下進(jìn)行一次焙燒，焙燒時(shí)間為8～24h，得到鈦酸鋰材料；

7)將所述鈦酸鋰材料、有機(jī)碳源和去離子水加入砂磨機(jī)中球磨，得到物料IV；所述有機(jī)碳源的質(zhì)量為鈦酸鋰材料質(zhì)量的5～10％；

8)將所述物料IV噴霧干燥，干燥溫度為240～280℃，得到物料V；

9)將所述物料V在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)氛圍下進(jìn)行二次焙燒，焙燒溫度為750～850℃，焙燒時(shí)間為6～12h，即得到所述原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料；

所述原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料具有核-殼結(jié)構(gòu)，由內(nèi)到外分為三層，最內(nèi)層為鈦酸鋰、中間層為二氧化鈦，最外層為碳。

2.如權(quán)利要求1所述原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟2)所述酸溶液為鹽酸或硫酸。

3.如權(quán)利要求1所述原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟7)所述有機(jī)碳源為酚醛樹(shù)脂或聚乙烯吡咯烷酮。

4.如權(quán)利要求1所述原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟9)所述惰性氣體為氦氣或氬氣。

5.如權(quán)利要求1所述原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：制得的原位生成鈦酸鋰—二氧化鈦復(fù)合材料的鈦酸鋰層厚度為微米級(jí)、二氧化鈦層厚度為亞微米級(jí)，碳層厚度為納米級(jí)。