[發明專利]一種果蔬中2,4?二氯苯氧乙酸殘留檢測方法

在審

• 申請號: 201710191624.X
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN107044974A
• 公開（公告）日: 2017-08-15
• 發明（設計）人: 張萍;鄭大威;曹智;王惠琴;林太鳳;易鵬;劉曉瑩;衛曉丹
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京華旭智信知識產權代理事務所(普通合伙)11583
• 代理人: 瓊偉格

1.一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

步驟一：納米金溶膠的制備：采用檸檬酸三鈉還原氯金酸的方法制備納米金溶膠，將氯金酸水溶液加熱至沸騰，迅速加入檸檬酸三鈉溶液，繼續攪拌加熱，至顏色至酒紅色得到合適粒徑的納米金溶膠；

步驟二：標準溶液的配置：用甲醇水溶液將2,4-二氯苯氧乙酸分別配置系列濃度梯度為20，15，10，5，2,1μg/mL，取上述溶液分別與步驟一中的金溶膠按1∶5的比例混合，進行拉曼光譜檢測，得到各濃度梯度溶液的表面增強拉曼光譜圖；根據2,4-二氯苯氧乙酸的定性特征峰進行定性；以濃度為橫坐標，2,4-二氯苯氧乙酸的特征峰的峰高為縱坐標，制作對應的標準曲線用以定量分析；

步驟三：儀器條件的設置：便攜式拉曼光譜儀檢測參數設定為785nm激光波長，200-300mW激光功率，掃描波長為400-1800cm^-1，積分時間5-15s；

步驟四：實際樣品的表面增強拉曼光譜檢測：

取10g蔬菜或水果勻漿經過提取，離心，凈化濃縮，定容至2mL，采用步驟三中的步驟，得到表面增強拉曼光譜圖；根據對應的定性特征峰，判定實際樣品中是否含有2,4-二氯苯氧乙酸；根據步驟二得到的標準曲線，確定果疏中2,4-二氯苯氧乙酸的含量。

2.根據權利要求書1中所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述步驟一中濃度為0.01％-0.5％氯金酸的體積為50mL，1％檸檬酸三鈉溶液的加入量為0.5-5.0mL；加熱溫度為100-160℃；加熱時間為5-60min。

3.根據權利要求1所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述步驟二中標準溶液的配置包括：稱取2,4-二氯苯氧乙酸粉末0.0200g，用甲醇水溶液溶解定容至100mL，制得200μg/mL儲備液，利用甲醇水溶液將200μg/mL上述儲備液稀釋至20μg/mL、15μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、2μg/mL、1μg/mL的標準系列濃度，繪制標準曲線。

4.根據權利要求1所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述步驟四樣品前處理包括：準確量取10.0g蔬菜,加入0.01mol/L NaOH 10mL,均質勻漿,8000rpm離心5分鐘，取上清，沉淀再加入0.01mol/L NaOH 10mL，重復提取一次，合并提取液，調節pH值至3.0，過0.45μm微孔濾膜后，待樣品凈化。

5.根據權利要求1所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：根據權利要求4所述的pH值調節劑為HCl。

6.根據權利要求1所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述步驟四樣品凈化過程包括：將全部提取液以3mL/min的流速通過已活化的固相萃取小柱，上樣后，再用3mL鹽酸水溶液淋洗，淋洗后在固相萃取裝置上真空抽水分至近干，然后用1mL CH₃OH洗脫,重復4次，合并洗脫液，氮吹至近干，用甲醇水溶液定溶至2.0mL。

7.根據權利要求1所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述步驟四樣品凈化過程中所述固相萃取小柱的活化過程包括，ODS-C18SPE小柱或Sep-Pak C18小柱在使用前需要先活化，用3mL甲醇、3mL水依次通過柱子進行清洗處理。

8.根據權利要求4所述的一種果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸殘留檢測方法，其特征在于：所述甲醇水定溶中，V(甲醇)∶V(水)＝5∶100。