[發明專利]AZ31鎂合金表面Na?MMT涂層的制備與測定方法

在審

• 申請號: 201710188886.0
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107050504A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 鄒玉紅;王建;王慶昭;曾榮昌
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: A61L27/04
• 分類號: A61L27/04;A61L27/30;A61L27/50;C23C22/66;G01N17/00;G01N17/02;G01N13/00;G01N23/22;G01N23/207;G01N21/359;G01N33/20
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 許志勇

技術領域

本發明屬于醫學材料技術制備領域，尤其涉及一種AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備與測定方法。

背景技術

鎂合金材料在工業用途中出現的化學性質活潑，易腐蝕降解等缺點，恰恰可以用來作為醫用可降解植入材料，但仍然存在降解過快的問題，怎樣使其在完成植入材料的支撐功能后再逐漸降解是醫用材料及臨床醫生關心的重點；另外，在鎂合金醫用植入材料中，能否使制備的涂層既能延緩降解又能促進骨的與生長愈合呢？本發明在AZ31鎂合金表面制備 Na-MMT涂層，提高鎂合金耐蝕性基礎上，研發具有促進骨生長愈合的醫用鎂合金植入材料，減輕病人二次手術的痛苦及經濟負擔，具有現實性重要意義。蒙脫石由于其資源豐富，廉價易得，除了在醫藥領域的應用，在多個行業也應用廣泛。

探討在AZ31鎂合金表面制備Na-MMT涂層的方法。目前尚無該種礦物應用到鎂合金表面的報道，根據文獻中有關水滑石等礦物涂層的制備，經過多次試驗，反復研究，確定制備工藝為水熱法，溫度160℃，pH10.5，36h。制備出的涂層與基體結合緊密，較均勻，膜層性能相對較好，具有廣闊的研究潛力。

Na-MMT涂層在AZ31合金表面形成的機理研究。Na-MMT在酸性環境中的研究較多，在堿性條件的變化研究的較少，僅僅在放射性物質深埋后對MMT的影像中涉及到，堿性環境下，在AZ31鎂合金表面制備Na-MMT涂層涂層機理較復雜，缺少相應的研究。

改進模擬體液，增加動態元素，用于研究Na-MMT涂層的耐蝕性。在生物醫用材料做生物降解研究中，大多研究人員選用生理鹽水、PBS，Hanks等作為模擬體液，上述液體能在一定程度上反映體液的無機鹽成分，但均不含氨基酸等有機成分，不能完全反應機體的狀況；另外浸泡實驗多采用靜置的方式，也與機體流動的體液，差距較大，數據很難反映出機體真實情況，

探討Na-MMT涂層提高AZ31鎂合金血液相容性的機理。目前，大多數研究停留在血液相容性研究層面上，對機理研究的較少。

探討Na-MMT涂層促進骨細胞貼壁生長，促進骨的生長。

目前用于人體的骨固定金屬材料為不銹鋼、鈦及鈦合金鈷基合金等，這些金屬材料在應用過程中仍然存在問題：1、金屬離子釋放造成的機體反應；2、強度及彈性模量高；3、需要二次手術。

在不斷探索過程中，鎂合金走進研究人員的視野----生物醫用降解材料。在鎂合金最初研究中，人們發現還是降解太快。存在問題：性質活躍、易腐蝕，降解快，其在體內未完成支撐使命后降解，從而導致植入失敗。此階段，鎂合金醫用材料的研究大多是圍繞提高其耐蝕性及生物相容性進行，例如增加微量元素制成合金、表面改性制備涂層。隨著醫用鎂合金的研究不斷推進，體內植入及臨床應用試驗表明，如果在延緩鎂合金降解的基礎上，能促進骨的再生，不失為兩全其美。

因此，在提高鎂合金耐蝕性基礎上，研發具有促進骨生長愈合的醫用鎂合金植入材料，具有現實性重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備與測定方法，旨在解決背景技術提及的現有技術的缺陷問題。本發明主要目標就是將自備的具有抗菌功能的 Na-MMT，通過水熱法負載到AZ31鎂合金表面，提高耐蝕性、血液相容性的同時具有促進骨的生長功能，拓展蒙脫石的應用領域，為鎂合金醫用植入材料的臨床應用奠定基礎。應用于人體的鎂合金骨植入材料主要是減緩降解速度，控制腐蝕，在骨骼修復后，逐漸降解，技術上采用水熱法制備Na-MMT涂層，表面發生一定反應，結合力不強，后期在體內環境下會逐漸脫落，有利于控制鎂合金的降解。

本發明是這樣實現的，一種AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法，所述AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法包括以下步驟：

以鈣基蒙脫石(Ca-MMT)為原料，采用離子交換法制備Na-MMT，首先進行單因素實驗，分析氟化鈉用量、溫度、時間對Na-MMT陽離子交換容的影響；然后，在單因素基礎上，利用響應面法優化工藝條件，建立響應面模型；

利用水熱法，在AZ31鎂合金表面制備Na-MMT涂層。

進一步，建立響應面模型中選用二次多項式模型建立與檢驗回歸方程；回歸方程為：

Y＝-1352.84+131.30A-29.12B+10.99C+0.19AB+5.10AC+0.08BC-20.08A²-0.19B²- 4.34C²。