[發明專利]AZ31鎂合金表面Na?MMT涂層的制備與測定方法

在審

• 申請號: 201710188886.0
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107050504A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 鄒玉紅;王建;王慶昭;曾榮昌
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: A61L27/04
• 分類號: A61L27/04;A61L27/30;A61L27/50;C23C22/66;G01N17/00;G01N17/02;G01N13/00;G01N23/22;G01N23/207;G01N21/359;G01N33/20
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 許志勇

1.一種AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法，其特征在于，所述AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法包括以下步驟：

以鈣基蒙脫石Ca-MMT為原料，采用離子交換法制備Na-MMT，首先進行單因素實驗，分析氟化鈉用量、溫度、時間對Na-MMT陽離子交換容CEC的影響；然后，在單因素基礎上，利用響應面法優化工藝條件，建立響應面模型；

利用水熱法，在AZ31鎂合金表面制備Na-MMT涂層。

2.如權利要求1所述的AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法，其特征在于，建立響應面模型中選用二次多項式模型建立與檢驗回歸方程；回歸方程為：

Y＝-1352.84+131.30A-29.12B+10.99C+0.19AB+5.10AC+0.08BC-20.08A²-0.19B²-4.34C²；

其中，氟化鈉的自變量為A，溫度的自變量為B，時間的自變量為C。

3.如權利要求1所述的AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法，其特征在于，Na-MMT涂層的制備方法為：稱取5g Na-MMT溶于200ml去離子水中，置于250ml錐形瓶中，在室溫下磁力攪拌0.5h，使Na-MMT分散均勻；調節懸浮液pH值至10.5，80℃攪拌5h；將預處理的AZ31鎂合金放入水熱釜中，需保持鎂合金直立，將攪拌后懸浮液裝入水熱釜中，置于恒溫干燥箱中130℃，36h后取出，去離子水清洗，吹干；得到Na-MMT涂層。

4.如權利要求1～2任意一項所述的AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法，其特征在于，Na-MMT涂層的制備方法中，在堿性環境下發生以下化學反應包括：

(1)蒙脫石發生水化反應：

Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂+10H₂O→2Al(OH)₃+4Si(OH)₄

(2)蒙脫石與NaOH的反應:

Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂+2Na⁺+2OH^-→2NaAlSi₂O₆·H₂O

(3)鎂合金發生水化反應：

Mg+2H₂O→Mg(OH)₂+H₂↑

(4)蒙脫石與Mg(OH)₂的反應：

2Al₂[Si₄O₁₀](OH)₂+Mg²⁺+2OH^-→Mg(Al₂Si₄O₁₂)·H₂O

最后，蒙脫石硅氧四面體表面有活性的OH^-與鎂合金水化反應產生的OH^-，在水熱條件下，脫去H₂O，在鎂合金表面形成氧橋，使蒙脫石與鎂合金AZ31緊密結合，形成Na-MMT 涂層。

5.如權利要求1所述的AZ31鎂合金表面Na-MMT涂層的制備方法，其特征在于，氟化鈉用量對Na-MMT陽離子交換容的影響中隨著氟化鈉用量的增加Na-MMT陽離子交換容也逐漸增加；當氟化鈉用量達到4mmol時，Na-MMT陽離子交換容達到最大；當氟化鈉用量繼續增加，陽離子交換容不再繼續升高；

反應溫度對Na-MMT陽離子交換容的影響中隨著溫度的升高，Ca-MMT的陽離子交換容開始增加，當到達80℃時，Na-MMT陽離子交換容達到最大，此后，當溫度繼續升高，陽離子交換容不再增加；

反應時間對Na-MMT陽離子交換容的影響，隨著反應時間的延長，Na-MMT陽離子交換容逐漸增加，當反應時間達到4h，Na-MMT陽離子交換容達到最大，此后，繼續延長反應時間，陽離子交換容基本保持不變。