[發(fā)明專利]一種超高密度有序銀納米球陣列及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710188407.5
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107177874B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設計）人: 曾志強;張璋;王新;湯丹;蘇紹強;程鵬飛;林曉姿
• 申請（專利權）人: 肇慶市華師大光電產(chǎn)業(yè)研究院
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12;C25D11/08;C23C14/18;C23C14/58;C23C28/00;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

本發(fā)明公開了一種超高密度有序銀納米球陣列，采用如下方法制備得到：S1.制備超高密度有序鋁納米洞AAO陣列模板樣品；S2.在所述AAO陣列模板樣品的表面熱蒸鍍10nm厚的銀膜；S3.將熱鍍了銀膜后的所述樣品在150℃氮氣氛圍中退火3h，獲得超高密度有序銀納米球陣列。本發(fā)明無需將AAO模板轉(zhuǎn)移到其它基底，也無需除去多余的金屬鋁，因此可大面積制備有序的Ag納米球陣列，而且制備工藝簡單。所制備的超高密度有序銀納米球陣列可作為表面拉曼增強活性(SERS)基底材料，并用于檢測酚類污染物，檢測靈敏度高。同時制備過程溫度低，能耗小，應用前景佳。

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術領域，更具體地，涉及一種超高密度有序銀納米球陣列及其應用。

背景技術

拉曼散射光譜由于其對分子和化學鍵振動峰的特異性，成為一個功能強大的分子檢測技術。表面增強拉曼散射（SERS，Surface Enhanced Raman Scattering）因其具有靈敏度高，快速檢測，可以獲得常規(guī)拉曼光譜所不易得到的結構信息，被廣泛應用于表面研究、生物表面科學，食品安全等領域。SERS效應主要存在于金屬納米結構間的間隙，即“熱點”（hot spot），由于金屬表面等離子共振效應，“熱點”附近的電磁場得到極大的增強。最近的研究表明“熱點”對SERS信號有很大的增強，對待檢測物質(zhì)有很高的靈敏度，甚至可以實現(xiàn)單分子檢測。

由于貴金屬納米結構在光電，傳感器和催化應用等領域具有獨特的性質(zhì)，因此被廣泛研究。尤其，被排成有序的周期性陣列，它們的一些性能將大幅度提高。例如，通過自下而上的方法，貴金屬納米粒子自組裝可以形成熱點。熱點的隨機分布通常會導致SERS信號不均勻。有序的周期性貴金屬陣列（如金，銀，鉑）賦予了基底具有很好的SERS均勻性。

為了獲得具有良好的重現(xiàn)性和高靈敏度的SERS基底，制備小尺寸(<100nm)，高密度有序的熱點陣列是關鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種超高密度有序銀納米球陣列。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述超高密度有序銀納米球作為表面拉曼增強活性基底材料，在檢測酚類污染物中的應用。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)：

本發(fā)明提供了一種超高密度有序銀納米球陣列，采用如下方法制備得到：

S1.制備超高密度有序鋁納米洞AAO陣列模板樣品；

S2.在所述AAO陣列模板樣品的表面熱蒸鍍10nm厚的銀膜；

S3.將熱鍍了銀膜后的所述樣品在150℃氮氣氛圍中退火3h，獲得超高密度有序銀納米球陣列。

優(yōu)選地，S1中利用二次氧化的方法制備超高密度有序鋁納米洞AAO陣列模板樣品；所述利用二次氧化的方法制備超高密度有序氧化鋁納米洞AAO陣列模板樣品包括一次氧化和二次氧化，

所述一次氧化是將鋁片樣品在0.3wt.%H₂SO₄，溫度為0.6℃，24V的電化學條件下，氧化24h后，然后將鋁片樣品轉(zhuǎn)移至1.8wt.%鉻酸和6wt.%H₃PO₄、溫度為43℃的混合溶液中去除所獲得的氧化層；

所述二次氧化是在0.3wt.%H₂SO₄，溫度為0.6℃，24V的電化學條件下，繼續(xù)氧化180s，即得到所述AAO陣列模板樣品。

優(yōu)選地，鋁片樣品在進行一次氧化之前，在400℃氮氣氛圍下退火4h，然后在電化學條件下拋光；所述鋁片樣品純度為99.999%。