[發明專利]一種超高密度有序銀納米球陣列及其應用

有效

• 申請號: 201710188407.5
• 申請日: 2017-03-27
• 公開（公告）號: CN107177874B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 曾志強;張璋;王新;湯丹;蘇紹強;程鵬飛;林曉姿
• 申請（專利權）人: 肇慶市華師大光電產業研究院
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12;C25D11/08;C23C14/18;C23C14/58;C23C28/00;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種超高密度有序銀納米球陣列，其特征在于，采用如下方法制備得到：

S1.制備超高密度有序鋁納米洞AAO陣列模板樣品；

S2.在所述AAO陣列模板樣品的表面熱蒸鍍10nm厚的銀膜；

S3.將熱鍍了銀膜后的所述樣品在150℃氮氣氛圍中退火3h，獲得超高密度有序銀納米球陣列。

2.根據權利要求1所述的超高密度有序銀納米球陣列，其特征在于，S1中利用二次氧化的方法制備超高密度有序鋁納米洞AAO陣列模板樣品；所述利用二次氧化的方法制備超高密度有序氧化鋁納米洞AAO陣列模板樣品包括一次氧化和二次氧化，

所述一次氧化是將鋁片樣品在0.3wt.％H₂SO₄，溫度為0.6℃，24V的電化學條件下，氧化24h后，然后將鋁片樣品轉移至1.8wt.％鉻酸和6wt.％H₃PO₄、溫度為43℃的混合溶液中去除所獲得的氧化層；

所述二次氧化是在0.3wt.％H₂SO₄，溫度為0.6℃，24V的電化學條件下，繼續氧化180s，即得到所述AAO陣列模板樣品。

3.根據權利要求1所述超高密度有序銀納米球陣列，其特征在于，鋁片樣品在進行一次氧化之前，在400℃氮氣氛圍下退火4h，然后在電化學條件下拋光；所述鋁片樣品純度為99.999％。

4.根據權利要求1所述超高密度有序銀納米球陣列，其特征在于，S2中利用熱蒸發鍍膜系統的熱蒸鍍腔，在所述AAO陣列模板樣品的表面熱蒸鍍一層預置厚度的銀薄膜；所述熱蒸鍍腔內壓強抽至6×10^-4Pa以得到真空度，熱蒸鍍的速率為所述AAO陣列模板樣品所在的樣品托盤轉動速度為20r/min。

5.根據權利要求1所述超高密度有序銀納米球陣列，其特征在于，S3中具體包括如下步驟：將所述AAO陣列模板樣品轉移至快速退火爐中，然后先通氮氣5mins,保證樣品在氮氣氛圍中退火，避免樣品被氧化，然后開始升溫至150℃，保溫3h，獲得超高密度有序銀納米球陣列。

6.一種權利要求1至5任一所述的超高密度有序銀納米球陣列作為表面拉曼增強活性基底材料在檢測酚類污染物中的應用。

7.一種檢測酚類污染物的方法，其特征在于，采用權利要求1至5任一所述的超高密度有序銀納米球陣列作為表面拉曼增強活性基底材料，然后將上述表面拉曼增強活性基底材料浸泡在含有酚類污染物的溶液中進行檢測；

其中，含有酚類污染物的濃度為10^-2～10^-8mol/L，浸泡時間為1小時，將浸泡后吸附了酚類污染物的基底材料置于拉曼光譜儀激光下照射，激光波長為633nm，功率選擇為0.1mW。