[發(fā)明專(zhuān)利]消痛貼膏指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710185199.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107102070B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張雪菊;肖劍琴;馬蓉;曹圓圓
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 甘肅奇正藏藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 蘭州智和專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

一種消痛貼膏指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法，取消痛貼膏藥芯袋內(nèi)容物粉末和甲醇溶液，加熱回流，冷卻，用甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液；梯度洗脫流動(dòng)相；高效液相色譜分析不同批次的消痛貼膏藥物，得各批次藥物色譜圖，經(jīng)《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》處理分析，得共有特征對(duì)照?qǐng)D譜峰圖，根據(jù)分離度和樣品的重現(xiàn)性從中選取共有峰中的29個(gè)峰；獲取待檢測(cè)樣品的指紋圖譜，用中藥指紋圖譜計(jì)算機(jī)輔助相似度評(píng)價(jià)軟件比較兩種共有特征對(duì)照?qǐng)D譜峰圖，29個(gè)共有峰計(jì)算得到的相似度不小于0.8。該質(zhì)量檢測(cè)方法能從色譜的整體面貌上把握消痛貼膏的質(zhì)量情況，可作為消痛貼膏質(zhì)量控制的指標(biāo)，對(duì)今后標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)提供可利用的質(zhì)量控制模式。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥制劑檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種中藥制劑的指紋圖譜構(gòu)建方法，具體涉及一種消痛貼膏藥粉或膏或提取物的指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

消痛貼膏為西藏奇正藏藥股份有限公司生產(chǎn)的藏成藥，該藥采用中國(guó)青藏高原特有的天然藥物，經(jīng)特殊低溫真空凍干工藝精制而成，主要功能為活血化瘀、消腫止痛，用于急慢性挫傷、跌打瘀傷、骨質(zhì)增生、風(fēng)濕及類(lèi)風(fēng)濕疼痛，以其卓越的功效享譽(yù)國(guó)內(nèi)外，位列中國(guó)特有的精品藏藥之首。

目前，消痛貼膏的質(zhì)量控制指標(biāo)除了測(cè)定獨(dú)一味的含量外，還對(duì)獨(dú)一味、姜黃進(jìn)行了薄層鑒別，這樣雖能控制消痛貼膏的質(zhì)量，但無(wú)法全面掌控質(zhì)量狀況。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好、易于掌握的消痛貼膏指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種消痛貼膏指紋圖譜質(zhì)量檢測(cè)方法，具體為：

1）取消痛貼膏藥芯袋內(nèi)容物粉末0.8g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積百分比為70%的甲醇溶液25mL，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流60分鐘，自然冷卻至室溫，再稱(chēng)定重量，用體積百分比為70%的甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，得供試品溶液；

所用消痛貼膏內(nèi)容物粉末可以是組方制備的各種貼膏劑，也可以是按照組方制備的提取物或用原料直接制備的中藥細(xì)粉或者按照組方制備各種口服臨床劑型，如片劑、膠囊、顆粒、緩釋制劑等。

2）梯度洗脫流動(dòng)相：十八烷基鍵和硅膠為填充劑；用WatersXSelect^TMHSST3色譜柱，5μm，4.6mm×250mm；流動(dòng)相：A相為蒸餾水，B相為乙腈；梯度洗脫：0→60min，流速1.00mL/min，A相90%，B相10%；60→80min，流速1.00 mL/min，A相70%→40%，B相30%→60%；80→120min，流速1.00 mL/min，A相40%→20%，B相60%→80%；120→125min，流速1.00 mL/min，A相90%，B相10%；

檢測(cè)波長(zhǎng)235nm，柱溫25℃，進(jìn)樣量10μL；理論塔板數(shù)按山梔苷甲酯峰計(jì)，應(yīng)不低于6000；

3）建立標(biāo)準(zhǔn)藥物圖譜

選取24批不同批次的消痛貼膏藥物，根據(jù)步驟1）和步驟2）進(jìn)行高效液相色譜分析，獲得每個(gè)批次藥物的色圖譜，如圖1，該色譜圖經(jīng)《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》（2012年版本）處理分析，得高效液相色譜指紋圖譜的共有特征對(duì)照?qǐng)D譜峰圖，如圖2，根據(jù)分離度和樣品的重現(xiàn)性從該特征對(duì)照?qǐng)D譜峰圖中選取共有峰中的29個(gè)峰，作為特征峰；該29個(gè)特征峰的峰面積總和占總的峰面積的98%以上；

其中，4號(hào)峰：保留時(shí)間8.9min，為山梔苷甲酯峰；9號(hào)峰：保留時(shí)間為23.6min，為8-O-乙酰山梔苷甲酯峰；

4）指紋圖譜的質(zhì)量控制

根據(jù)步驟1）和步驟2）獲取待檢測(cè)樣品的指紋圖譜，采用中藥指紋圖譜計(jì)算機(jī)輔助相似度評(píng)價(jià)軟件（國(guó)家藥典委員會(huì)）將待檢測(cè)樣品的共有特征對(duì)照?qǐng)D譜峰圖與步驟3）中得到的特征對(duì)照?qǐng)D譜峰圖進(jìn)行比較，以29個(gè)共有峰計(jì)算得到的相似度不小于0.8。