[發明專利]消痛貼膏指紋圖譜質量檢測方法

有效

• 申請號: 201710185199.3
• 申請日: 2017-03-25
• 公開（公告）號: CN107102070B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 張雪菊;肖劍琴;馬蓉;曹圓圓
• 申請（專利權）人: 甘肅奇正藏藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

1.一種消痛貼膏指紋圖譜質量檢測方法，其特征在于，該檢測方法具體為：

1）取消痛貼膏藥芯袋內容物粉末0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積百分比為70%的甲醇溶液25mL，密塞，稱定重量，加熱回流60分鐘，自然冷卻至室溫，再稱定重量，用體積百分比為70%的甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，得供試品溶液；

2）梯度洗脫流動相：以十八烷基鍵和硅膠為填充劑；用WatersXSelect^TMHSST3色譜柱，5μm，4.6mm×250mm；流動相：A相為蒸餾水，B相為乙腈；梯度洗脫：0→60min，流速1.00 mL/min，A相90%，B相10%；60→80min，流速1.00 mL/min，A相70%→40%，B相30%→60%；80→120min，流速1.00 mL/min，A相40%→20%，B相60%→80%；120→125min，流速1.00 mL/min，A相90%，B相10%；

檢測波長235nm，柱溫25℃，進樣量10μL；理論塔板數按山梔苷甲酯峰計，不低于6000；

3）建立標準藥物圖譜

選取24批不同批次的消痛貼膏藥物，根據步驟1）和步驟2）進行高效液相色譜分析，獲得每個批次藥物的色譜圖，該色譜圖經《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統》處理分析，得高效液相色譜指紋圖譜的共有特征對照圖譜峰圖，根據分離度和樣品的重現性從該特征對照圖譜峰圖中選取共有峰中的29個峰，作為特征峰；該29個特征峰的峰面積總和占總的峰面積的98%以上；

4）指紋圖譜的質量控制

根據步驟1）和步驟2）獲取待檢測樣品的指紋圖譜，采用中藥指紋圖譜計算機輔助相似度評價軟件將待檢測樣品的共有特征對照圖譜峰圖與步驟3）中得到的特征對照圖譜峰圖進行比較，以29個共有峰計算得到的相似度不小于0.8。

2.根據權利要求1所述的消痛貼膏指紋圖譜質量檢測方法，其特征在于，所述步驟1）中，所用消痛貼膏內容物粉末是按照組方制備的各種貼膏劑、按照組方制備的提取物、用原料直接制備的中藥細粉或者按照組方制備各種口服臨床劑型。

3.根據權利要求1所述的消痛貼膏指紋圖譜質量檢測方法，其特征在于，所述步驟2）的29個特征峰中其中，4號峰：保留時間8.9min，為山梔苷甲酯峰；9號峰：保留時間為23.6min，為8-O-乙酰山梔苷甲酯峰。