[發明專利]一種納米黑磷的制備方法

有效

• 申請號: 201710180005.0
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106800282B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 曲萊;曲少忠;曾還相
• 申請（專利權）人: 深圳市來源新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/02
• 分類號: C01B25/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種納米黑磷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將原料紅磷和球形磨介填裝磨罐，完成封蓋，磨罐采用一軸多筒多維球錘式高能微納米球磨機；

2)抽真空0.08-0.1Pa，再加氬氣或其他惰性氣體到正壓0.08-0.1Pa,然后以800次/分至1600次/分的頻率進行超高能球磨；

3)連續球磨8-10小時，卸罐后需在真空手套箱內開啟并進行球料分離，即得到100-300納米晶體黑磷；

4)裝瓶密封，遮光干燥處保存；

其中，原料紅磷裝料量為磨罐容積的1/3，裝球形磨介量為磨罐容量的1/3；

所述球形磨介組成為：10毫米直徑1/3、8毫米直徑1/3、5毫米1/3組成；或12毫米直徑1/3、10毫米直徑1/3、8毫米直徑的1/3組成。

2.根據權利要求1所述的納米黑磷的制備方法，其特征在于，所述球形磨介為鋼質、不銹鋼質、銅質、鈦合金質、氧化鋯陶瓷、氧化鋁陶瓷、綜合金質、氮化陶瓷或瑪瑙質中的一種材質制成。

3.根據權利要求1所述的納米黑磷的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，添加金屬及合金材料改性或非金屬材料或高分子材料改性材料改性，添加量在0.1％-10％之間。

4.根據權利要求3所述的納米黑磷的制備方法，其特征在于，所述金屬材料為：金、銀、銅、鐵、錫、錳、鋅、鉻、釩、鎵、鉑、鎢、鎘、鑭、釕、銠、鈮、鉭、鈰、鈦、鋰、鈷、鎳、鋁、鉛、鎂、金屬硅、鍺、釹、鋨、錸、鏑、銣、銦、釤中的一種或多種納米顆粒或普通粉加入共磨。

5.根據權利要求3所述的納米黑磷的制備方法，其特征在于，所述合金材料為：鐵基合金、鎳基合金、錳基合金、鉻基合金、鋁基合金、銅基合金、鋅基合金、錫基合金、鎂基合金、鈦基合金、鉛基合金中的一種或多種的納米顆粒或普通粉加入共磨。

6.根據權利要求3所述的納米黑磷的制備方法，其特征在于，所述非金屬材料為石墨烯、碳納米管、碳納米線、富勒烯、活性炭、單晶硅、多晶硅、非晶硅、一氧化硅、二氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化硅、硅酸鈉、硅酸鉀、硅膠、單晶金剛石、多晶金剛石、白炭黑、二氧化硅氣凝膠、硅溶液、氮化硼、氧化硼、氟化硼、硼酸、硼烷、硒化物、硫化物、硅鎢酸、汞、氧化汞、氯化汞、氟化汞、硫酸汞、硝酸汞、沸石、海泡石、莫來石、金紅石、銳鈦石、尖晶石、蒙脫石、膨潤土、高嶺土、偏高嶺土、滑石的一種或多種納米顆粒或普通粉末加入共磨。

7.根據權利要求3所述的納米黑磷的制備方法，其特征在于，所述高分子材料為聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚乙烯醇、聚苯烯醇、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、偏氟乙烯、聚乙酸、乙烯脂、聚甲基丙酸甲酯、聚丙烯甲酯、聚氨酯、聚酰胺、聚氧化丙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸、聚甲醛、聚環氧乙烷、天然橡膠、丁苯橡膠納米顆粒的一種或多種或普通粉末加入共磨。