[發明專利]高等級對叔丁基苯甲醛制備方法和制備裝置

在審

• 申請號: 201710179771.5
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106977379A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 巫先坤;張鋒;戴建軍;周騰騰
• 申請（專利權）人: 南京大學鹽城環保技術與工程研究院
• 主分類號: C07C45/36
• 分類號: C07C45/36;C07C47/542
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所32230
• 代理人: 徐蓓

技術領域

本發明涉及化學領域，具體而言，涉及高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，還涉及高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置。

背景技術

高等級對叔丁基苯甲醛是指不含鹵素的對叔丁基苯甲醛。高等級對叔丁基苯甲醛可用于醫藥、食品、香料等領域。國內對叔丁基苯甲醛生產主要采用對叔丁基甲苯氯化水解工藝，該工藝因使用氯氣導致生產流程繁冗，污染嚴重，且產品中殘留的氯元素無法完全除去而難以用于食品與醫藥領域。以醋酸為溶劑、Co/Mn/Br為催化劑催化氧化對叔丁基甲苯是對叔丁基苯甲醛合成工藝的研究熱點之一，該方法可提高對叔丁基苯甲醛選擇性，但是由于使用溴化物，產物中不可避免的會殘留少量溴元素，也限制其醫藥、食品等領域中使用，其次使用醋酸為溶劑，大幅提高了設備的運行投資成本。

目前，國內高等級對叔丁基苯甲醛來自液相氧化制備對叔丁基苯甲酸的副產物（收率小于5%）和國外進口，其價格是普通芳香醛的兩倍多，但其需求量逐年增長。

對叔丁基甲苯的液相氧化在鼓泡攪拌反應器中進行，以高壓空氣作為氧源。但該法存在氣液接觸面積有限、反應時間長、反應溫度高、氧氣利用率低、尾氣排放形成的污染等問題。因此，開發經濟環保的高等級對叔丁基苯甲醛制備新工藝具有重要的研究價值和經濟意義。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種可以制備不含有鹵族元素的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法。

本發明的另一個目的在于提出一種高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置。

根據本發明第一方面實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法包括以下步驟：A）將對叔丁基甲苯、水和不含有鹵素的催化劑在微米氣泡反應器中混合并進行氧化反應，以便得到反應料液；B）對所述反應料液進行油水分離，以便得到水相和油相，所述水相含有催化劑，所述油相含有對叔丁基苯甲醛和雜質；和C）分離所述對叔丁基苯甲醛和所述雜質以便得到高等級對叔丁基苯甲醛。

利用根據本發明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法制備得到的對叔丁基苯甲醛不含有鹵族元素，可以用于食品、醫藥、香料等領域。

另外，根據本發明實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一個實施例，所述雜質包括對叔丁基甲苯、水、催化劑和苯甲酸，所述步驟C）包括：C-1）對所述對叔丁基苯甲醛和所述雜質進行精餾，以便得到對叔丁基甲苯、水以及塔釜液，所述塔釜液包含所述對叔丁基苯甲醛、催化劑和苯甲酸；C-2）對所述塔釜液進行精餾，以便使所述對叔丁基苯甲醛與催化劑和苯甲酸分離；和C-3）依次對所述對叔丁基苯甲醛進行陰離子交換和陽離子交換。

根據本發明的一個實施例，所述氧化反應的反應溫度為50℃-90℃，所述微米氣泡反應器內的壓力為0.2MPa-0.4MPa，所述氧化反應的反應時間為0.1 小時-2小時。

根據本發明的一個實施例，所述微米氣泡反應器通過高速流動的液體切割氣體以便產生氣泡，產生的氣泡粒徑分布在50 μm-1000μm的范圍內。

根據本發明的一個實施例，所述微米氣泡反應器內進行的氧化反應為連續反應，所述微米氣泡反應器內的料液每小時循環10~200次，所述氧化反應進行0.1小時-2小時后，從所述微米氣泡反應器連續出料，同時向所述微米氣泡反應器連續進料。

根據本發明的一個實施例，將所述反應料液冷卻至15℃-30℃，然后在分相器中將冷卻后的所述反應料液靜置0.1小時-0.5小時，以便得到水相和油相。

根據本發明的一個實施例，對叔丁基甲苯的單次轉化率為10%~65%，對叔丁基苯甲醛的單次反應選擇性大于99%。

根據本發明第二方面實施例的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置包括：微米氣泡反應器，所述微米氣泡反應器具有進料口、循環出口、循環進口、氧化劑進口和出料口，所述循環出口與所述循環進口連通；分相器，所述分相器具有進料口、水相出料口和油相出料口，所述分相器的進料口與所述微米氣泡反應器的出料口連通；第一精餾塔，所述第一精餾塔具有進料口、塔頂出料口、側出料口和塔底出料口，所述第一精餾塔的進料口與所述分相器的油相出料口連通；第二精餾塔，所述第二精餾塔具有進料口、塔頂出料口和塔底出料口，所述第二精餾塔的進料口與所述第一精餾塔的塔底出料口連通；陰離子交換柱，所述陰離子交換柱具有進料口和出料口，所述陰離子交換柱的進料口與所述第二精餾塔的塔頂出料口連通；和陽離子交換柱，所述陽離子交換柱具有有進料口和出料口，所述陽離子交換柱的進料口與所述陰離子交換柱的出料口連通。