[發明專利]高等級對叔丁基苯甲醛制備方法和制備裝置

在審

• 申請號: 201710179771.5
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106977379A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 巫先坤;張鋒;戴建軍;周騰騰
• 申請（專利權）人: 南京大學鹽城環保技術與工程研究院
• 主分類號: C07C45/36
• 分類號: C07C45/36;C07C47/542
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所32230
• 代理人: 徐蓓

1.一種高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A）將對叔丁基甲苯、水和不含有鹵素的催化劑在微米氣泡反應器中混合并進行氧化反應，以便得到反應料液；

B）對所述反應料液進行油水分離，以便得到水相和油相，所述水相含有催化劑，所述油相含有對叔丁基苯甲醛和雜質；和

C）分離所述對叔丁基苯甲醛和所述雜質以便得到高等級對叔丁基苯甲醛。

2.根據權利要求1所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，所述雜質包括對叔丁基甲苯、水、催化劑和苯甲酸，所述步驟C）包括：

C-1）對所述對叔丁基苯甲醛和所述雜質進行精餾，以便得到對叔丁基甲苯、水以及塔釜液，所述塔釜液包含所述對叔丁基苯甲醛、催化劑和苯甲酸；

C-2）對所述塔釜液進行精餾，以便使所述對叔丁基苯甲醛與催化劑和苯甲酸分離；和

C-3）依次對所述對叔丁基苯甲醛進行陰離子交換和陽離子交換。

3.根據權利要求2所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，所述氧化反應的反應溫度為50℃-90℃，所述微米氣泡反應器內的壓力為0.2MPa-0.4MPa，所述氧化反應的反應時間為0.1 小時-2小時。

4.根據權利要求3所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，所述微米氣泡反應器通過高速流動的液體切割氣體以便產生氣泡，產生的氣泡粒徑分布在50μm-1000 μm的范圍內。

5.根據權利要求3所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，所述微米氣泡反應器內進行的氧化反應為連續反應，所述微米氣泡反應器內的料液每小時循環10~200次，所述氧化反應進行0.1小時-2小時后，從所述微米氣泡反應器連續出料，同時向所述微米氣泡反應器連續進料。

6.根據權利要求2所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，將所述反應料液冷卻至15℃-30℃，然后在分相器中將冷卻后的所述反應料液靜置0.1小時-0.5小時，以便得到水相和油相。

7.根據權利要求1所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備方法，其特征在于，對叔丁基甲苯的單次轉化率為10%~65%，對叔丁基苯甲醛的單次反應選擇性大于99%。

8.一種高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置，其特征在于，包括：

微米氣泡反應器，所述微米氣泡反應器具有進料口、循環出口、循環進口、氧化劑進口和出料口，所述循環出口與所述循環進口連通；

分相器，所述分相器具有進料口、水相出料口和油相出料口，所述分相器的進料口與所述微米氣泡反應器的出料口連通；

第一精餾塔，所述第一精餾塔具有進料口、塔頂出料口、側出料口和塔底出料口，所述第一精餾塔的進料口與所述分相器的油相出料口連通；

第二精餾塔，所述第二精餾塔具有進料口、塔頂出料口和塔底出料口，所述第二精餾塔的進料口與所述第一精餾塔的塔底出料口連通；

陰離子交換柱，所述陰離子交換柱具有進料口和出料口，所述陰離子交換柱的進料口與所述第二精餾塔的塔頂出料口連通；和

陽離子交換柱，所述陽離子交換柱具有有進料口和出料口，所述陽離子交換柱的進料口與所述陰離子交換柱的出料口連通。

9.根據權利要求8所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置，其特征在于，所述分相器的水相出料口與所述微米氣泡反應器的進料口連通，所述第一精餾塔的塔頂出料口和側出料口中的每一個均與所述微米氣泡反應器的進料口連通，優選地，所述高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置進一步包括換熱器，所述換熱器具有進料口和出料口，所述換熱器的進料口與所述微米氣泡反應器的出料口連通，所述換熱器的出料口與所述分相器的進料口連通。

10.根據權利要求1所述的高等級對叔丁基苯甲醛制備裝置，其特征在于，所述微米氣泡反應器包括：

本體，所述本體內具有反應腔，所述反應腔的壁上設有進料口、出料口、循環氣出口和循環出口；

噴射器，所述噴射器的一部分穿過所述本體且伸入到所述反應腔內，其中所述噴射器具有循環進口、氧化劑進口和噴射口，所述循環進口與所述循環出口連通，所述氧化劑進口與所述循環氣出口連通；和

氣泡發生器，所述氣泡發生器具有進料口和出料口，所述氣泡發生器的進料口與所述噴射口連通，優選地，所述氣泡發生器包括：

連接管，所述連接管的第一端與所述噴射口相連；和

殼體，所述殼體內具有容納腔，所述容納腔的壁上設有進料口和出料口，所述容納腔的在其軸向上相對的第一端和第二端上均設有出料口，所述連接管的第二端與所述容納腔的進料口相連，所述連接管的長度方向與所述容納腔的周向相切，更加優選地，所述容納腔為回轉體狀，所述容納腔的回轉母線為一條圓弧線、或者一條與所述容納腔的軸線平行的直線和兩條直線組成的曲線、或者一條與所述容納腔的軸線平行的直線和兩條圓弧線組成的曲線，優選地，與所述容納腔的軸線平行的所述直線與兩條所述圓弧線在它們的相交處相切。