[發明專利]一種鹽酸曲普利啶有關物質的RT-HPLC檢測方法

有效

• 申請號: 201710179492.9
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106872632B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 張春曉;張慧;陸美麗;徐偉;鄧書蘭;陸瀅炎;趙卿;霍立茹;李戰
• 申請（專利權）人: 南京濟群醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.鹽酸曲普利啶的有關物質雜質的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，包括下列步驟：

a)配置分析溶液

b)色譜條件

色譜柱為反相色譜柱，所述反相色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；配制0.1％三乙氨水溶液，三氟乙酸調節pH至2.4-3.0為水相，有機相為乙腈；采用等度或梯度洗脫方法，所述等度洗脫比例為75：25，所述梯度洗脫中所述流動相的比例按0、20～28、34～35、38～40、45～60min時間點，水相體積比為80～75％、80～75％、25～30％、80～75％、80～75％進行梯度洗脫；

c)上機測定

取步驟a)制成的分析溶液注入高效液相色譜儀，進行色譜分析，并記錄色譜圖；所述檢測方法用于分離下列有關物質：雜質A的化學結構式為雜質B的化學結構式為雜質C的化學結構式為雜質D的化學結構式為雜質E的化學結構式為雜質F的化學結構式為

2.如權利要求1所述的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，

所述步驟a)配置分析溶液具體步驟：用甲醇、乙腈單一溶劑或甲醇-水、乙腈-水、甲醇-酸及堿、甲醇-酸及酸銨鹽水溶液、乙腈-酸及堿、乙腈-酸及酸銨鹽水溶液混合溶液溶解樣品，制成分析溶液；

所述步驟b)色譜條件還包括流速為0.8-1.3ml/min；柱溫為25-60℃，檢測波長為205-300nm；運行時間40-70min。

3.如權利要求1或2所述的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，所述反相色譜柱的規格為：柱長介于100mm至300mm，色譜柱內徑介于1mm至10mm，粒徑介于1μm至10μm。

4.如權利要求3所述的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱的柱長250mm，色譜柱內徑為4.6mm，粒徑為5μm。

5.如權利要求1所述的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，所述步驟b采用梯度洗脫，所述流動相中水相＝-乙腈的比例按0、20、35、38min時間點，水相體積比為80％、80％、30％、80％進行梯度洗脫。

6.如權利要求1所述的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，所述樣品為鹽酸曲普利啶原料藥或其制劑。

7.如權利要求6所述的RT-HPLC檢測方法，其特征在于，所述制劑為片劑、膠囊劑、顆粒劑、栓劑、丸劑、軟膏劑、乳膏劑、糊劑、吸入制劑、噴霧劑、氣霧劑、凝膠劑、散劑、糖漿劑、搽劑、涂劑、涂膜劑、酊劑、貼劑、口服溶液劑、植入劑、膜劑、洗劑、沖洗劑、煎膏劑、膏藥、露劑、茶劑。