[發明專利]一種多孔分離膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710178975.7
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN108619916A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 奚振宇;楊永強;王玉杰;張新妙;楊麗
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/08;B01D71/34
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 符彥慈;董琪

本發明為多孔分離膜的制備方法，步驟1、將聚合物和具有一定溫度的稀釋劑采用失重裝置按照一定比例分別通過固體進料口和液體進料口連續添加到雙螺桿擠出機中，聚合物和稀釋劑在雙螺桿擠出機中加熱至170～230℃，混合均勻并脫泡，得到鑄膜液；步驟2、將鑄膜液通過齒輪計量泵輸送至噴絲頭，同時將一定溫度的內凝固介質引入到噴絲頭中形成中空纖維膜；步驟3、將中空纖維膜經過一定距離的空氣間隙后進入外凝固介質冷卻固化后收卷，再將中空纖維膜放入到一定溫度的萃取劑中萃取；步驟4、取出萃取好的中空纖維膜，干燥脫除萃取劑后得到多孔分離膜。本發明從工藝流程上實現連續化，顯著縮短分離膜的制備時間，提高生產效率，產品質量穩定，強度高。

技術領域

本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種多孔分離膜的制備方法。

背景技術

作為一種低能耗，高效率的分離技術，膜技術已經在眾多領域得到廣泛應用，包括污水處理與回用、純水生產、化工、能源、純水生產、海水淡化、苦咸水淡化、市政供水、電子工業、制藥和生物工程、食品及紡織等。中空纖維膜作為最常用的分離膜之一，應用規模在逐步擴大。另一方面膜材料及制膜工藝與膜結構有關，進一步會影響到分離膜的性能。目前中空纖維膜主要制備方法有熔紡-拉伸(MSCS)法，浸沒沉淀法(NIPS)和熱致相分離(TIPS)法。拉伸法制備中空纖維膜技術在上世紀70年代已經被公開了，其孔隙率低，孔徑分布寬，主要是聚丙烯和聚乙烯中空纖維膜，在國內外已經有了成熟的系列商品，一般作為低端產品。NIPS法是工業膜組件中采用的最多的方法，膜的通量高，但是膜絲強度較差，20世紀80年代開始有報道TIPS法制備分離膜，制備的膜強度高，孔徑均一。

聚偏氟乙烯材料強度高，具有良好的抗氧化性及化學穩定性，因此成為應用得最多的分離膜材料之一，被應用于醫療、電子、食品、化工和市政用水等領域。現今廣泛使用的聚偏氟乙烯中空纖維膜是NIPS法制備的，此方法雖然技術成熟，但是存在強度低，孔徑分布寬等問題，難以滿足一些較苛刻的使用條件。TIPS法制備聚偏氟乙烯分離膜可以得到較高孔隙率，孔徑均勻的中空纖維膜，同時膜的強度高，利于大規模的工業應用。

中國專利CN200810147491和CN100509107采用高溫容器制備鑄膜液，并進行靜置脫泡，流程耗時長，制備效率低，不利于批量連續制備。專利CN201210033423中公開的技術是采用預先制備鑄膜液，再融化刮膜的方法，難以連續制備，制膜效率低。

本發明對聚偏氟乙烯分離膜的制備方法進行改進，選擇粒徑合適的聚合物原料，直接使用雙螺桿擠出機進行連續混合、脫泡和擠出，工藝流程簡單，高效而且簡便的制得孔徑均勻的聚偏氟乙烯中空纖維分離膜。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種多孔分離膜的制備方法，解決現有技術中聚偏氟乙烯多孔分離膜制備過程中使用復雜的溶解和脫泡工藝，工藝耗時長以及不利于大規模生產等問題。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種多孔分離膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將聚合物和具有一定溫度的稀釋劑采用失重裝置按照一定比例分別通過固體進料口和液體進料口連續添加到雙螺桿擠出機中，聚合物和稀釋劑在雙螺桿擠出機中加熱至170～230℃，混合均勻并通過脫泡排氣口進行脫泡，得到鑄膜液；

步驟2、將步驟1中得到的鑄膜液通過齒輪計量泵輸送至噴絲頭，同時將一定溫度的內凝固介質引入到噴絲頭中形成中空纖維膜；

步驟3、將步驟2中得到的中空纖維膜經過一定距離的空氣間隙后進入外凝固介質冷卻，固化后收卷，再將中空纖維膜放入到一定溫度的萃取劑中萃取；

步驟4、取出步驟3中萃取好的中空纖維膜，干燥脫除萃取劑后得到多孔分離膜。