[發明專利]一種多孔分離膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710178975.7
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN108619916A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 奚振宇;楊永強;王玉杰;張新妙;楊麗
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/08;B01D71/34
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 符彥慈;董琪

1.一種多孔分離膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將聚合物和具有一定溫度的稀釋劑采用失重裝置按照一定比例分別通過固體進料口和液體進料口連續添加到雙螺桿擠出機中，聚合物和稀釋劑在雙螺桿擠出機中加熱至170～230℃，混合均勻并通過脫泡排氣口進行脫泡，得到鑄膜液；

步驟2、將步驟1中得到的鑄膜液通過齒輪計量泵輸送至噴絲頭，同時將一定溫度的內凝固介質引入到噴絲頭中形成中空纖維膜；

步驟3、將步驟2中得到的中空纖維膜經過一定距離的空氣間隙后進入外凝固介質冷卻，固化后收卷，再將中空纖維膜放入到一定溫度的萃取劑中萃取；

步驟4、取出步驟3中萃取好的中空纖維膜，干燥脫除萃取劑后得到多孔分離膜。

2.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟1中所述稀釋劑的質量百分比為50～80％，稀釋劑的溫度為室溫～120℃；所述聚合物的質量百分比為20～50％，聚合物為聚偏氟乙烯粉料，聚偏氟乙烯粉料的平均粒徑為50～170μm。

3.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟1中所述失重裝置包括失重傳感器、喂料器螺桿和控制系統。

4.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟1中所述稀釋劑為乙酰檸檬酸三丁酯，三乙酸甘油酯，二乙酸甘油酯，檸檬酸三丁酯，碳酸丙烯酯，己二酸二辛酯，己二酸二異辛酯，蓖麻油，碳酸二苯酯，丙三醇，二苯甲酮，聚乙二醇和1,2-丙二醇當中的一種或者兩種的混合物。

5.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟1中所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為48～100，所述液體進料口為1個或者2個，雙螺桿擠出機的脫泡排氣口為2-4個。

6.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的內凝固介質為空氣或者液體，其中液體為乙酰檸檬酸三丁酯，三乙酸甘油酯，二乙酸甘油酯，檸檬酸三丁酯，碳酸丙烯酯，己二酸二辛酯，己二酸二異辛酯，蓖麻油，丙三醇，聚乙二醇和1,2-丙二醇當中的一種或者兩種的混合物；所述內凝固介質的溫度為40～160℃，噴絲頭的溫度為140～180℃。

7.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟3中所述外凝固介質為空氣或者液體，其中液體為水，乙酰檸檬酸三丁酯，三乙酸甘油酯，二乙酸甘油酯，檸檬酸三丁酯，碳酸丙烯酯，己二酸二辛酯，己二酸二異辛酯，蓖麻油，丙三醇，聚乙二醇和1,2-丙二醇當中的一種或者兩種的混合物。

8.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟3中所述空氣間隙為0～200mm，外凝固介質的溫度為-15℃～80℃，萃取時間為3～36小時，萃取的溫度為室溫～80℃。

9.如權利要求8所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，所述萃取時間為6～24小時。

10.如權利要求1所述的多孔分離膜的制備方法，其特征在于，步驟4中所述的干燥方法采用制膜工藝中常用的干燥方法，所述萃取劑為甲醇、乙醇或異丙醇。