[發明專利]地塞米松關鍵中間體聯烯亞砜物的制備方法

有效

• 申請號: 201710176714.1
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106986911B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 鄭良彬;史慎德;申玉良;曹春宇;舒志堅;申玉軍
• 申請（專利權）人: 湖南玉新藥業有限公司
• 主分類號: C07J31/00
• 分類號: C07J31/00
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

1.地塞米松關鍵中間體聯烯亞砜物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在溶劑中，將含有弱酸弱堿鹽的有機溶劑(Ⅰ)加入式A所示的化合物，然后再加入含有苯硫氯的有機溶劑(Ⅱ)，反應，反應完后，從反應產物中收集式B所示的化合物；

所述的弱酸弱堿鹽選自三乙胺乙酸鹽、三乙胺檸檬酸鹽、吡啶乙酸鹽或三乙胺丁二酸鹽；

反應通式如下：

2.地塞米松關鍵中間體聯烯亞砜物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在溶劑中，將弱酸弱堿鹽加入式A所示的化合物，然后再加入含有苯硫氯的有機溶劑(Ⅱ)，反應完后，從反應產物中收集式B所示的化合物，所述的弱酸弱堿鹽選自三乙胺乙酸鹽、三乙胺檸檬酸鹽、吡啶乙酸鹽或三乙胺丁二酸鹽，反應通式如下：

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，-70～-80℃反應1～3小時。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，-70～-80℃反應1～3小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，含有苯硫氯的有機溶劑(Ⅱ)以滴加的方式加入，滴加時間為1～3小時，滴加完后，反應1～3小時。

6.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，各個組分的重量比為：弱酸弱堿鹽:苯硫氯:式A所示的化合物＝0.4～3:0.4～2.5:1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶劑選自二氯甲烷、二甲基亞砜、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃、正己烷或正庚烷中的一種以上；所述的有機溶劑(Ⅰ)選自二氯甲烷、二甲基亞砜、三氯甲烷、四氯化碳或四氫呋喃，有機溶劑(Ⅰ)中，弱酸弱堿鹽的重量體積含量為0.2～3g/mL，所述的有機溶劑(Ⅱ)選自二氯甲烷、二甲基亞砜、三氯甲烷、四氯化碳或四氫呋喃，有機溶劑(Ⅱ)中，苯硫氯的重量體積含量為0.1～3g/mL。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在惰性氣氛中，進行反應。