[發(fā)明專利]一種多層空心二氧化錫花狀納米片表面生長(zhǎng)三氧化二鐵納米棒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710175963.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN106904659B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾毅;楊鑫;鄭偉濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/26
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 朱世林

本發(fā)明是一種在多層空心花狀納米片二氧化錫表面上異質(zhì)生長(zhǎng)三氧化二鐵的制備方法，屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，該方法先制備多層空心花狀納米片二氧化錫，然后以多層空心花狀納米片二氧化錫為前驅(qū)體，將其分散在水溶液中，加入十水硫酸鈉和六水三氯化鐵，在一定溫度下通過(guò)水熱反應(yīng)，使其反應(yīng)生成三氧化二鐵納米棒的前驅(qū)物，并且在制備的多層空心分等級(jí)花狀納米片二氧化錫表面上異質(zhì)生長(zhǎng)，通過(guò)450度退火2小時(shí)，得到多層空心花狀納米片二氧化錫表面上異質(zhì)生長(zhǎng)三氧化二鐵的復(fù)合材料。本發(fā)明提供了一種新型的半導(dǎo)體納米復(fù)合材料制備方法，通過(guò)異質(zhì)復(fù)合生長(zhǎng)，將二氧化錫和三氧化二鐵復(fù)合在一起，可以表現(xiàn)出優(yōu)異的氣敏性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多層空心二氧化錫花狀納米片表面生長(zhǎng)三氧化二鐵納米棒的制備方法，該類復(fù)合材料在氣敏傳感器領(lǐng)域中表現(xiàn)出優(yōu)異的氣敏性能，具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)和工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)的飛速發(fā)展，人們面臨著日益嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題，人們更加重視對(duì)有毒有害氣體、易燃易爆氣體、以及大氣污染物的監(jiān)控和檢測(cè)。氣敏傳感器作為一種有效的氣體檢測(cè)工具在工業(yè)生產(chǎn)監(jiān)控、家庭環(huán)境安全、大氣監(jiān)測(cè)、醫(yī)療以及國(guó)防等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。因此，選擇性好、靈敏度高的氣敏傳感器的研制已成為近年來(lái)國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。

二氧化錫是一種重要的n-型半導(dǎo)體無(wú)機(jī)材料，由于其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，在氣敏傳感器、光催化、染料敏化太陽(yáng)能電池、鋰離子電池和透明電極等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。SnO₂是一種表面吸附控制型氣敏材料，影響其氣敏性能的因素有很多，如SnO₂材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)、粒子的尺寸、材料的比表面積、表面缺陷等。制備復(fù)雜形貌的微納結(jié)構(gòu)SnO₂具有小的晶粒尺寸、大的比表面積、表面活性高、吸附氣體能力強(qiáng)、與氣體反應(yīng)快等特性，可極大地提高其氣敏性能。同時(shí)通過(guò)摻雜不同的金屬和金屬氧化物也可以使SnO₂氣敏傳感器工作溫度下降，對(duì)氣體的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間縮短，提高了其對(duì)待測(cè)氣體的選擇性，使其靈敏度和穩(wěn)定性大為提高。

通過(guò)大量的文獻(xiàn)調(diào)研，三氧化二鐵具有優(yōu)異的氣敏性能，對(duì)于氣敏傳感器有廣泛的應(yīng)用。另外，現(xiàn)有的模板法(硬模板、軟模板)合成成本高、去模板的過(guò)程繁瑣、合成的納米材料很大程度受模板結(jié)構(gòu)的局限，現(xiàn)有氣敏材料仍然存在選擇性差，工作溫度高等缺陷。非球形納米材料相比球形納米材料，極大地降低了顆粒之間的接觸電阻，提升材料的氣敏性能性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服背景技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種低成本、操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)速率快、環(huán)境友好、低碳高效的一種多層空心二氧化錫花狀納米片表面生長(zhǎng)三氧化二鐵納米棒的制備方法。

本發(fā)明采取的具體技術(shù)方案如下：

一種多層空心二氧化錫花狀納米片表面生長(zhǎng)三氧化二鐵納米棒的制備方法

第一步：ZnSn(OH)₆花狀納米片模板的合成，將13mg的ZnO、70～210mg的SnCl₄·5H₂0、240mg的NaOH以及CTAB溶解于40mL的去離子水中，60r/s攪拌10min。將混合溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，在180～190℃的環(huán)境下反應(yīng)12h，將反應(yīng)后的沉淀分別用去離子水和無(wú)水乙醇各離心清洗三遍，之后在60℃的烘箱內(nèi)烘干干燥并收集樣品。

第二步：分等級(jí)結(jié)構(gòu)多層空心Sn0₂花狀納米片的合成，將第一步中制備好的ZnSn(OH)₆模板在850℃下退火30min，冷卻至室溫獲得Zn₂Sn0₄/Sn0₂混合相模板。取10mg退火后樣品溶解于9mL濃度為8M的HN0₃溶液中，靜止8～24h后離心清洗并收集沉淀。