[發明專利]一種多層空心二氧化錫花狀納米片表面生長三氧化二鐵納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201710175963.9
• 申請日: 2017-03-23
• 公開（公告）號: CN106904659B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 曾毅;楊鑫;鄭偉濤
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/26
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林

1.一種多層空心二氧化錫花狀納米片表面生長三氧化二鐵納米棒的制備方法，先制備出多層空心的二氧化錫花狀納米片，然后使用多層空心花狀納米片作為前驅體，以水溶液為溶劑，在110～120攝氏度的水熱條件下，通過加入十水硫酸鈉和六水三氯化鐵作為反應物，使其在水熱條件下反應，在一定溫度下通過水熱反應，使其反應生成三氧化二鐵納米棒的前驅物，并且在制備的多層空心分等級花狀納米片二氧化錫表面上異質生長，通過400～450度退火2～3小時，得到多層空心花狀納米片二氧化錫表面上異質生長三氧化二鐵的復合材料，具體制備步驟如下：

第一步：ZnSn(OH)₆花狀納米片模板的合成，將13mg的ZnO、70～210mg的SnCl₄·5H₂0、240mg的NaOH以及CTAB溶解于40mL的去離子水中，60r/s攪拌10min，將混合溶液放入聚四氟乙烯內膽的反應釜中，在180～190℃的環境下反應12h，將反應后的沉淀分別用去離子水和無水乙醇各離心清洗三遍，之后在60℃的烘箱內烘干干燥并收集樣品；

第二步：分等級結構多層空心Sn0₂花狀納米片的合成，將第一步中制備好的ZnSn(OH)₆模板在850℃下退火30min，冷卻至室溫獲得Zn₂Sn0₄/Sn0₂混合相模板，取10mg退火后樣品溶解于9mL濃度為8M的HN0₃溶液中，靜止8～24h后離心清洗并收集沉淀；

第三步：三氧化二鐵包覆分等級結構多層二氧化錫花狀納米片，取10～30毫克第二步中制備好的二氧化錫放入100毫升的燒杯中，用移液槍量取40毫升去離子水加入燒杯中，將燒杯放入磁力攪拌器中攪拌，再稱取30～90毫克的十水硫酸鈉加入攪拌的溶液中，最后稱取20～75毫克六水三氯化鐵加入攪拌的溶液中，將溶液繼續室溫攪拌10分鐘，再將溶液轉移到40毫升高壓反應釜中，放入烘箱中，由室溫升到110～120攝氏度，保溫0.5～1.5小時，自然冷卻，靜置，將反應物取出，離心洗滌，干燥，將干燥完的反應物放入管式爐里由室溫以5度每分的升溫速率加熱到400～450攝氏度，保溫2～3小時，自然冷卻并收集樣品。