[發明專利]提純山梨酸的方法

在審

• 申請號: 201710175082.7
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106699547A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 于銀強
• 申請（專利權）人: 于銀強
• 主分類號: C07C57/10
• 分類號: C07C57/10;C07C51/43
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及山梨酸的提純方法，尤其是熔融結晶器提純山梨酸的方法。

背景技術

山梨酸及其鉀鹽能抑制霉菌生長，長期來用作食品防腐劑，特別在低pH值時，可作為未離解的酸起防腐作用。山梨酸具有其他防腐劑所沒有的特點，即有很強的防腐選擇性，它能抑制對人類有害細菌的生長，而對有益于人的細菌則無害，例如它可抑制乳酪霉菌生長但并不影響幫助乳酪熟化的細菌的生長。因此在食品工業中山梨酸大量用作乳酪、蛋糕和其他糕點的防腐劑。主要用于干酪、腌漬蔬菜、干燥水果、果汁、水果糖漿、飲料、蜜餞、面包、糖果等的防霉。也用于魚肉品的保鮮。還應用于化妝品、醫藥、飼料等方面。目前國內外規模化生產山梨酸的設備為一般的搪瓷反應釜，其成熟工藝的工序大致如下：即取乙烯酮與巴豆醛在催化劑的作用下，發生縮合反應，再水解、干燥、包裝等工序獲得成品，然而由于該工藝生產出的山梨酸外觀很次，雜質多，有刺激性氣味。故現有的這種山梨酸的工藝及設備有待改進。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供熔融結晶器提純山梨酸的方法，其具有良好的平行反應選擇性和安全性，降低了成本和設備投資；對環境友好，能耗少，且山梨酸產品純度高、品質穩定。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：提純山梨酸的方法，其創新點在于：采用熔融結晶器提純山梨酸，具體步驟為：

(1)結晶：在熔融結晶器外夾套底部通入冷凍鹽水，冷凍鹽水均勻的在熔融結晶器外壁呈降膜流動，將粗山梨酸溶液投入到熔融結晶器內，粗山梨酸溶液在熔融結晶器內壁降膜流下，逐步冷卻而結晶，在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融結晶器內溶液的濃度，雜質逐步富集于溶液中；

(2)發汗、熔化：冷凍鹽水通入12～30minmin后，停止供料，然后通過換熱器調節熱水溫度對晶體層進行部分熔化，使晶體層中夾雜的低熔點雜質熔化排除，進一步提純晶體。

本發明采用熔融結晶器利用分離物質之間凝固點的不同而實現物質分離和提純，通過調節能量的傳輸控制傳質，從而達到提高結晶效率和結晶成品的純度的效果；提高了平行反應選擇性；對于使用溶劑的重結晶會引起爆炸、燃燒等不安全因素的體系，通過熔融結晶器控制輸入，維持結晶的最佳濃度，低溫操作可提高系統安全性；在結晶器上部導氣管通入適量的壓縮空氣，使溶液在結晶管內形成彈狀流氣泡上升，造成熔體的湍動，增強傳質和傳熱性能。

進一步地，所述結晶步驟具體為：先在熔融結晶器外夾套底部通入冷凍鹽水，溫度為-10℃～-2℃，冷凍鹽水均勻的在熔融結晶器外壁呈降膜流動，然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結晶器內，同時通過熔融結晶器導氣管以4～7m³/min的速度向粗山梨酸溶液內通入壓縮空氣，使之在結晶管內形成彈狀流氣泡上升，造成熔體的湍動，增強傳質和傳熱性能，山梨酸溶液在熔融結晶器內壁降膜流下，逐步冷卻而結晶，在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融結晶器內溶液的濃度，雜質逐步富集于溶液中。

進一步地，所述發汗、熔化步驟具體為：控制冷凍鹽水通入時間12-30min后，停止供料，切換溫水罐對晶體層進行部分熔化，水溫為88～92℃，溫水通入時間為15～40min；然后切換熱水罐水溫為90～94℃使晶體層中夾雜的低熔點雜質熔化排除，進一步提純晶體，熱水通入時間為25～35min。

進一步的，所述冷凍鹽水為氯化鈣溶液或氯化鈉溶液。

進一步地，所述熔融結晶器為立式列管換熱器式的降膜熔融結晶器。

與現有技術相比，本發明的優點在于：通過上述熔融結晶器提純山梨酸的工藝簡單，其具有良好的平行反應選擇性和安全性，采用降膜形式和低溫操作，單位產量產品的能量消耗大幅度降低，有較好的經濟性，同時該工藝過程晶體是在傳熱表面形成晶體層，而不是懸浮在液體中，這樣避免了設備和管道的堵塞，減少了生產故障的發生，降低了成本和設備投資；生產過程中幾乎沒有“三廢”，對環境友好，與使用溶劑的重結晶相比，不需要干燥以脫除溶劑，能耗僅為精餾的10％～30％，且利用該熔融結晶器生產出的山梨酸產品純度高、品質穩定，增加操作級數可使純度無限提高，可以使產品中雜質含量從百分含量至ppm含量，從而克服了現有技術中的不足。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。

實施例1

熔融結晶器提純山梨酸的工藝，包括如下步驟：